宁夏栽培水飞蓟的质量考察
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【摘要】目的 水飞蓟是宁夏种植中药材中的新品种之一。本文通过对水飞蓟的质量检测，为该品种在宁夏发展规范化种植提供技术支撑。 方法 按照《中国药典》2005年版一部水飞蓟项下的标准要求，对宁夏五种不同产地的样品进行检验。 结果 五种不同产地水飞蓟的性状、鉴别、检查项目均符合标准要求，浸出物平均为26.7%，水飞蓟宾含量平均为0.88%。结论 宁夏可大面积种植水飞蓟。水飞蓟未成熟果实被测成分水飞蓟宾含量较低；成熟果实被测成分水飞蓟宾含量较高；同时检出水飞蓟宾只存在水飞蓟果皮中。
中图分类号：R567.2文献标识码：A文章编号：1005-0515（2011）2-235-02
A test about the quality of Fructus Silybi planted in Ningxia
Dang Weixia Wang Xupeng Yang Tianshou Zhang Wenyi
Guyuan Institute for Drug Control, Guyuan 756000,China
【Abstract】Objective Fructus Silybi is a new kind of Chinese herbs planted in Ningxia.In our paper,we’ll give technical support to planting it here in Ningxia through testing the quality of it.Methods To test five different models produced in different places in Ningxia,according to the standards of Fructus Silybi in Dictionary of Chinese Herb(in 2005 edition).Results Features,measures and tested items of Fructus Silybi which was planted in different places all reached the standards,the average content is 26.7%,the essence of it is 0.88% on average.Conclusion Fructus Silybi can be planted in large areas.The essence of it has a low content in unrape fruits,while high in rape ones;At the same time,the essence of Fructus Silybi only exists in peels.
【Key words】Plant Fructus Silybisilybin standardize to plant harvest season.
水飞蓟是菊科植物水飞蓟（Silybum marianum(L)Gaertn.）的干燥成熟果实，具有清热解毒、抗肝中毒、保护肝细胞膜、改善肝功能的药理活性，临床用于治疗肝炎、胆囊炎等[1]。本实验按照《中国药典》2005年版一部对宁夏栽培种植水飞蓟进行检验，对五种不同产地水飞蓟中的水飞蓟宾进行含量考察，并对未成熟果实及成熟果实果皮、果仁中的水飞蓟宾的含量进行了比对测定。
1 仪器、材料与试剂
1.1 仪器 高效液相色谱仪（岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，SPD-10Avp紫外检测器，浙江大学N-2000色谱工作站），BP121S电子天平，DZF-6020型真空干燥箱（上海精密实验设备有限公司），RJM-28-10茂福炉（沈阳市电炉厂）。
1.2 材料 供试品：直接到产地采样，不同产地的五种水飞蓟见表1。对照品：水飞蓟宾（批号：0856-200203）由中国药品生物制品检定所提供。
1.3 试剂含量测定用甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 性状 不同产地的五种供试品形状相同，呈长倒卵形，长5-7mm，宽2-3mm。表面淡灰棕色至黑褐色，光滑，有细纵花纹。顶端钝圆，稍宽，有一圆环，中间具点状花柱残迹，基部略窄。质坚硬。破开后可见子叶2片，浅黄白色，富油性。气微，味淡。采集到的未成熟果实除了表面色泽较浅外，其它与五种供试品相同。 2.2 鉴别
2.2.1 显微鉴别 外果皮细胞表面类长多角形。中果皮细胞椭圆形，壁具网状纹理。草酸钙柱晶散在。内果皮石细胞表面宽梭形，层纹不明显。子叶细胞含有细小簇晶和脂肪油滴。五种不同产地的供试品粉末显微均相同。
2.2.2 薄层鉴别 供试品溶液的制备：取粉末0.5g，加乙醚20mL，加热回流30分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加甲醇20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，即得。不同产地的五种供试品分别依该法提取。对照品溶液的制备：取水飞蓟宾对照品，加甲醇制成每1mL含2mg的溶液。点样量：供试品溶液2μL，对照品溶液5μL。吸附剂：硅胶G（10cm×10cm）。展开剂：甲苯-甲酸乙酯-甲酸（10：6：1），展开二次，展距8cm。显色剂：5%三氯化铝乙醇溶液。显色：紫外灯（365nm）下检视。色谱图如下：
图1 水飞蓟TLC图谱
1：泾源惠台 2：固原黑城 3：彭阳红河
4：隆德种苗园5：中宁石空S：水飞蓟宾对照
2.3 检查
水分、总灰分、浸出物的操作见《中国药典》2005年版一部附录，测定结果见表1。
表1 五种不同产地供试品水分、总灰分、浸出物（n=2）%
2.4 水飞蓟宾含量测定
2.4.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18（5μm，250mm×4.6mm）；流动相：甲醇-水-冰醋酸（48：52：1）；流速：1mL/min； 检测波长：287nm；柱温：30℃
2.4.2 供试品溶液的制备：分别取五种不同产地的供试品粉末（完全过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加75%甲醇50mL，密塞，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用75%甲醇补重，摇匀，静置，取上清液即得。对照品溶液的制备：精密称取水飞蓟宾对照品12mg，置50mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，并稀释到刻度，摇匀；精密量取5mL，置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得（0.12mg.mL-1）。分别测定，HPLC色谱图见图2，水飞蓟宾含量见表2。
2.4.3 另取彭阳红河产未成熟果实、成熟果实的果皮、果仁水飞蓟同法制备供试品，对照品溶液同上，分别进行测定含量，HPLC色谱图见图2。
AB
C D
图2 水飞蓟HPLC色谱图
A：水飞蓟宾对照品 B：水飞蓟样品C：成熟水飞蓟果皮 D：成熟水飞蓟果仁
表2 五种不同产地供试品水飞蓟宾含量（n=4）%
3 讨论
3.1 从上述质量评价结果可以看出，五种不同产地水飞蓟供试品的性状、鉴别、检查项均符合《中国药典》2005年版一部规定的要求，平均醇溶性浸出物、平均水飞蓟宾含量均高出标准。因此在宁夏境内可发展规范化种植。
3.2 实验结果表明未成熟果实水飞蓟宾含量0.31%，成熟果实的果皮水飞蓟宾含量3.22%，成熟果实的果仁水飞蓟宾含量为0，水飞蓟未成熟的果实颜色较浅，水飞蓟宾的含量较低；成熟的果实颜色较深，水飞蓟宾的含量较高。因此可从水飞蓟外皮颜色的深浅初步判断含量的高低，为了确保药材质量更要准确选择采收季节。
参考文献
[1]水飞蓟综合利用编写组.水飞蓟综合利用[M]. 北京：科学出版社，1980，57-58.
[2]国家药典委员会.中国药典(2005版一部)[S].北京:化学工业出版社.2005：56.