离子色谱法测定大气湿沉降中阴离子

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摘要：离子色谱法是近十几年来迅速发展起来一种新技术，具有独特、简便、准确度高、精密度好等特点，是一种实用、快速的分析方法。本文针对离子色谱法测定大气湿沉降中阴离子进行了分析。

关键词：离子色谱；阴离子；测定

中图分类号：O463+.2文献标识码： A 文章编号：

离子色谱法是一种简单而可靠的技术，使用抑制型电导检测的离子色谱法可以对此类污染物进行准确和精准的分析。该方法已经被美国环境保护局EPA特别指定为检测此类湿的沉积物样品的标准方法。

1 仪器与试剂

1.1 仪器设备

1）选用戴安公司ISC-90离子色谱仪（ISC-90型）

2）阴离子分离柱,色谱柱型号AS14

3）阴离子保护柱型号AG14

4）变色龙离子色谱工作站

5)0.45Lm微孔滤膜过滤器

6)氮气瓶及减压装置

1.2 化学试剂

所用试剂均用优级纯或厂方提供的配套试剂；所用的标准物质均在国家标准物质研究中心购买；纯水必须先经蒸馏(不得用电渗析的水代用),再经离子交换混合床处理,其电阻率用电导仪测试时应大于18.2M8/cm。厂方提供专用的淋洗贮备液,贮存于聚乙烯塑料瓶中,于冰箱内保存,其成份为3.5mol·L-1NaCO3/1.0mol·L-1NaHCO3。

1)七种阴离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、PO43-、Br-、SO42-)贮备液批号、浓度及七种阴离子混合中间液配制、用量见表1。

表1 7种阴离子标准贮备液浓度及标准浓度混合使用液

2)七种阴离子混合使用液:分别取上述中间液5.00、10.00、20.00、30.00、50.00ml至5个100ml容量瓶中,加水定容。

2 分析方法

2.1 标准曲线的绘制

用七种阴离子混合标准使用液配制五个浓度水平的混合标准系列,分别绘制七种阴离子的标准谱图,见图1制作标准曲线,建立组分表,文件命名,分析待测样品,打印报告结果。

图1 氟、氯等七种离子混合标准谱图

2.2 样品前处理

按照环境降水样品的采样方法(参见有关国家标准)采集湿沉降样品。对湿沉降样品,经0.45um的微孔滤膜过滤后,直接进样,完成样品分析。

采用3.5mmol·L-1NaCO3/1.0mmol·L-1NaHCO3淋洗使用液作为流动相,进样体积为10uL,流速为1.2mL/min进行分析实验；首先打开N2开关,调稳压力(5prs),检查淋洗液,再生液；开启计算机与主机连接,开泵,排机内气泡,电导归零。分析样品中,手动进样。自动开启电磁阀。

3 结果与讨论

3.1 大气湿沉降样品分析结果

测定结果见表1。在被检测的7种阴离子中,共检测出阴离子5项(SO42-、NO3-、NO2-、F-、Cl-)。

3.2 分析条件的选择

1)淋洗液的选择

淋洗液是一种强电解质也是液相色谱流动相的载体,在不使用抑制器,背景电导高,灵敏度差,使用阴离子抑制器时是将高电导的淋洗液转变为低电导的弱酸或水,从而提高检测灵敏度,其淋洗液的选择与所用的检测器有关,淋洗液的组成与浓度、PH值、改进剂和温度之间有关系。

2)淋洗液流速的选择

增加流速可改变保留时间并不明显降低分离效率,流速和保留时间之间存在一种反比关系,但是流速的增加受分离柱最大操作压力的限制。降低流速在有限的范围内可改善分离度是可能的,因淋洗液的PH值,离子均不受流速改变的影响,待测离子的洗脱顺序也不受流速的影响,所以本机采用1.2mol/min流速为最佳。

3)淋洗液浓度与PH选择

改变淋洗液浓度以改变一价和二价离子之间分离的选择性是离子色谱法(IC)普遍使用的方法。一般情况下,当淋洗液的浓度增加时,一价和二价离子的保留时间都缩短,而PH值的变化对多价离子的保留行为影响更大；因为淋洗液的PH值会影响离子交换功能基,淋洗液和溶质离子的存在形式,因而会影响保时间。

4)分离温度的选择

在高效液相离子色谱(HPLC)中,保留时间是随温度的增加而减少,保留时间改变的范围仅为10%～15%。IC中温度对保留的影响较HPLC中明显,因温度对电解质的影响大于对非电解质的影响。

IC中离子的保留包括吸热和放热两种过程,离子交换过程为放热时,保留时间随温度的增加而减少；离子交换过程为吸热时,保留时间随温度的增加而增加。因此可由改变柱温来改变选择性。因用CO32-+HCO3-为淋洗液时是弱放热过程,即温度增加,它们的保留时间会减少。

4 结束语

综上所述采用离子色谱法(IC)测定湿沉降中多组份阴离子,具有样品采集量少,操作简单,基体干扰少,节省试剂、准确度高等优点,适合用于样品采集量少,大批量湿沉降样品的分析检测。

参考文献

[1] 屠锦河;离子色谱法测定大气降水中阴离子[J];仪器仪表与分析监测;2003年03期

[2] 周开锡;;离子色谱法测定水中阴离子方法研究[A];2010中国环境科学学会学术年会论文集(第三卷)[C];2010年

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