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连续测定铜精矿中铅锌含量

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【摘 要】本篇文章通过采用ICPS-AES光谱仪对铜精矿中的铅、锌含量进行了科学地测定,并给出了具体的测定方法与测定过程,得到了较为准确的测定结果、ICP-AES测定法的精确度和准确度以及ICP-AES法测定铜精矿铅锌含量的回收率,帮助人们科学认识连续测定铜精矿铅锌含量的有效测定方法,有利于铜精矿中杂质元素的清除。

【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES法);铜精矿;测定铅锌含量

在我国,铜精矿主要是用于铜的冶炼,因此,准确测定铜精矿中某些特定的杂质元素的分布状况对于评价铜精矿的价格以及控制其冶炼工艺都具有非常重要的意义。我们通常将铜精矿中铅、锌含量的测定作为铜精矿进出口过程中的常规性检定项目。一般情况下,我们采用ICP-AES法,即电感耦合等离子体发射光谱法对铜精矿中的铅锌含量进行连续测定。

1 ICP-AES 法测定铜精矿中铅锌含量

利用ICP-AES 法测定铜精矿中铅锌含量具有以下几点优势:检出限较低、线形范围较宽、重现性较好、灵敏度较高以及操作较为简单,因此,利用ICP-AES法测定铜精矿中铅锌含量需要受到人们的重视。

1.1 ICP-AES 测定法所需要的仪器以及试剂

在采用ICP-AES 法对铜精矿中铅锌含量进行测定时,需要的仪器主要有:型号为岛津ICPS-AES1000IV的光谱仪、入射功率为1. 2 kW、1. 4 L / min的冷却气、1. 2 L / min的等离子气、1. 0 L / min的载气以及3. 5 L / min的净化气等。通常情况下,该方法的观测高度为15mm,积分时间为50 s。在测定的试剂方面,主要采用蒸馏水作为实验过程中的使用水,然后预备一定量的硝酸、盐酸和分析纯等化学试剂。为了获得铅、锌的储备液,在测定过程前,我们需要分别称取一定量的高纯铅、锌,并利用盐酸将其融入特定的锥形瓶中,然后再将其置于电热板上令其完全溶解,最后再将冷却的固体试剂移入容量瓶中充分摇匀即可。

1.2 ICP-AES 法测定铜精矿中铅锌含量的具体过程

(1)溶样

测定过程中我们称取了0. 200 g的铜精矿,并利用一定量的硝酸、王水、逆王水、盐酸以及硝酸分别对其进行溶解,然后对溶解的样品进行测定,测定结果显示,几种溶样操作均在可接受的误差范围之内,因此,我们采用容量为20 ml的硝酸作为铜精矿溶解的试剂。

(2)选择谱线

在铅锌含量的测定过程中,需要考虑光谱以及背景因素的干扰问题,因此,为了提高ICP-AES测定方法的灵敏度,我们使用光谱干扰仪降低一定量的光谱干扰,通过实验,我们选择谱线Pb是220. 351 nm,而谱线Zn为206. 192 nm。

(3)选择酸度

在测定的过程中我们需要配制一定浓度的Pb与Zn的混合标液,并在混合标液中分别加入进不同体积的硝酸与盐酸,然后对其进行实际测定,通过测定结果我们可以发现,在实际过程中硝酸所具有的灵敏度要比盐酸低,并且硝酸的变化程度较大,因此,我们选择酸度为5%的盐酸作为实验的试剂。

(4)具体测定过程

我们首先称取重量为0. 200 g的试样,并将其放置于250 ml的烧杯中,然后再用一定量的水将其润湿后摇匀,并加入容量为20 ml的浓硝酸,对其进行低温溶解,当其处于蒸至近干的时候,我们再将其移至到有100 ml容量的瓶内,并加入5 ml的浓盐酸,最后用水将其定容到一定刻度,摇匀静置后,移取静置后的上清液进行测定,实际测定结果如下:

2 ICP-AES法测定铜精矿中铅锌含量的结果分析

从测定的结果可以看出,利用ICP-AES 法测定铜精矿中铅锌含量能够满足实际的检测要求,并且该测定方法操作较为简单,重现性以及灵敏性较高,对于大量的样品进行测定时优点较为突出,因此,该方法可用于实际的商检以及冶炼系统。

2.1 ICP-AES测定方法的精确度以及准确度

通过ICP-AES测定方法对铜精矿样品进行测定时,需要考虑测定的精确度以及准确度,对于同一个铜精矿的样品来说,我们可以对其进行连续多次测定的方法来考察ICP-AES法的重现度。通过多次实验发现,ICP-AES测定方法具有高度灵敏性和准确性。

2.2 ICP-AES法测定铜精矿中铅锌含量的回收率

在确定了分析条件的情况下,我们对某一个样品实施加标回收试验,并测得其回收率如下所示:

通过表格我们可以看出,列于表2 . 从表中可知,利用ICP-AES法测定铜精矿中铅锌含量具有较好的回收率。

3 结语

通过以上叙述我们发现,在铜精矿经过混合酸的消解和溶样处理后,其标准溶液中需要加入一定量的铜和铁进行基体的匹配才能实现铅锌含量的测定,当采用ICP-AES法,即电感耦合等离子体发射光谱法对铜精矿中的铅锌含量进行连续测定时,通过大量实验与对比发现,该方法的基体效应小,且各个待测的元素间不具备明显的干扰性,有利于分析实际的样品,并且分析的结果以及推荐值都能够达到常规方法的测定要求,测定的结果处于误差范围之内,因此,ICP-AES测定法在铜精矿铅锌含量的测定过程中具有很高的普及性与实用性。

参考文献:

[1]赵银英,廉惠萍.ICP-AES法测定铜精矿中铅、锌、砷[J].桂林工学院学报,2002(22).

[2]陈永欣,吕泽娥,刘顺琼,崔翔,谢毓群.电感耦合等离子体发射光谱法测定铜精矿中银砷铅锌[J].岩矿测试,2007(26).

[3]杨红生,卢秋兰.ICP-AES法同时测定铜精矿中砷、锑、铋、铅、锌、钙、镁含量[J],铜业工程,2005(01).

[4]王松君,常平,王璞珺.电感耦合等离子体发射光谱法直接测定黄铜矿中多元素[J],岩矿测试,2004(03).