非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征

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摘要：采用非对称场流分离技术（Asymmetrical flow fieldflow fractionation， AF4）对标准聚苯乙烯颗粒粒径进行表征。利用非对称场流分离仪以0.1% SDS（十二烷基磺酸钠）和0.02% NaN3的水溶液为流动相，测定标准的聚苯乙烯纳米颗粒在流体流场作用下通过分离腔室的保留时间，以确定纳米颗粒的平均粒径。优化了聚焦时间、横向流速、进样量、主体流速等实验条件，建立了利用AF4准确表征纳米颗粒的方法，并与扫描电镜（Scanning electron microscope， SEM）的表征结果进行比较。结果表明，AF4的表征结果比SEM更接近于聚苯乙烯颗粒的标准粒径，具有更高的稳定性和准确度。本方法可作为纳米粒径表征的一种准确方法。

关键词：非对称场流分离；扫描电镜；纳米颗粒；表征

1引言

纳米科技在材料与制造、纳米电子器件及装置、环境保护与能源、医药及健康、生物技术与农业发展和航空航天技术等领域起着举足轻重的作用[1]。在工业中，颗粒粒径及其分布可以用来控制和优化产品的制作过程，评价产品的质量。在环境科学中，颗粒粒径及其分布可以用于评估环境的污染程度。在生命科学中，生物颗粒材料粒径可用于查明病因，从而找到治疗方法[2]。另外，颗粒大小对其材料的物理稳定性、溶解度、化学反应性及强度都有影响[3]。因此纳米颗粒粒径及其分布的准确表征是纳米科技发展不可或缺的技术支撑。

传统纳米颗粒尺寸表征的手段主要有：扫描电镜和动态光散射（DLS）等。对于SEM，样品在拍摄前需脱水干燥和导电性处理，拍摄时也必须在高真空干燥环境内进行，都对样品颗粒有一定的损伤，并且操作时间长、成本高；DLS是通过散射光在不同的时间下颗粒布朗运动所引起的变化进行粒径表征，由于大颗粒布朗运动较为缓慢，散射光斑的强度也会缓慢波动，对于大颗粒的表征存在的较大误差；传统方法对于粒径的表征都存在一定的局限性。因此，需要开发一种条件温和、对样品无损伤、表征范围广的粒径表征方法。

本研究建立了非对称场流分离技术用于纳米颗粒的表征方法，并与扫描电镜的方法进行比较，证实了非对称场流分离技术在纳米颗粒粒径表征的可靠性和准确性。

2实验部分

2.1试剂与耗材