TA201―2型含钴合成氨催化剂还原小结

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摘要：奎屯锦疆化工有限公司氨合成装置采用瑞士卡萨利的三床层两中间换热器合成塔内件，合成触媒采用山东临朐泰丰催化剂厂的含钴触媒，装置年设计生产能力为40万吨，本文主要讨论的内容是触媒装填及触媒升温还原各阶段出现的相关问题。

关键词：卡萨利合成塔内件 含钴催化剂 升温还原

一、合成塔及触媒情况简介

合成塔的耐高温高压外筒由南化机制作，高约26.38m、直径2.4m，合成塔内件为从瑞士卡萨利成套进口，该内件采用三床层、两中间换热器的设计，换热器分别位于第一床和第二床之后，最大限度地提高了反应热回收率。合成塔内件的设计采用了卡萨利专利的“轴径向”催化剂床，保证100%利用催化剂，每一催化剂床层均达到最高效率。轴径向技术降低了氨合成塔和合成回路阻力，节省了合成气压缩机功耗。

合成触媒采用的是山东临朐泰丰催化剂厂的ta201-2型铁系含钴合成氨触媒，具有如下技术特点：1、堆密度约为 2.7～2.9kg/L。2、加入氧化钴和其它活性助剂，导致催化剂的晶体结构、表面结构、孔结构的明显变化。尤其是还原后晶体粒度明显变小，有利于催化剂活性的提高。3、催化剂的粒度：1.5～3.0mm ，规格均匀，比表面积大。

合成塔第一床层采用预还原型的TA201-2-H型触媒，表面镀上了氧化膜，预还原型触媒可以较快的完成还原，缩短三个床层的总还原时间。合成塔第二、第三床层装填型号TA201-2的催化剂为氧化态触媒。具体的装填量，见下表。

合成塔触媒的装填质量密切关系到装置的生产能力，在装填的几个重点环节，我们采用了几个如下的办法，确保了装填的质量：

1.设置布制触媒装填斜面，氧化型触媒在高处平台滑下装填斜面过程中，触媒灰由斜面底端的鼓风机吹除，减少了采用振动筛可能造成的触媒被氧化的可能。

2.装填过程中，采用内面光滑的塑胶软管、专门制作的触媒分布器和带有活插板的装填槽机构，在降低装填过程中触媒摩擦的同时，在工具设计上最大限度的保证了触媒能够装填均匀。

3.人工不间断摇动装填圆环和不断测量调整，进一步保证了装填的质量。

二、催化剂的升温还原

还原思路：催化剂采用分层还原的办法使热点逐步下移，气量由压缩机和塔后放空阀等控制，热负荷由开工加热炉提供，在满足升温速率的情况下，尽量提高空速。为了保证每层全部催化剂能够达到彻底还原，每层出口温度必须升至480℃左右，为了防止上层催化剂温度过高，因此可采用低压、大空速、高氢的条件进行操作，抑制上层催化剂的合成反应、减少反应热的同时有更多的氢来促进下层催化剂的还原。

升温还原计划表：

升温阶段：以0.1～0.2MPa/min升压速率把合成回路的操作压力逐渐升至8MPa左右，一层催化剂到达150℃时，启动了注氨泵，向系统内注氨。并开始分析出口气体的水汽浓度，每小时进行一次。（详见水汽浓度曲线图）

还原初期：从出水上看，300℃催化剂便进入了还原初期。当达到340℃时，出水已十分明显。改为每小时分析一次，并每两个小时测定一次进口气体中水汽含量。入塔气体水汽浓度不得超过200ppm。热点温度达到320℃左右时，已还原的催化剂发生了明显的氨合成反应，产生合成反应热，为防止升温过快，适当加大了循环量。合成塔入口气体中氨浓度超过2%，投入氨冷器运行，停止注氨。当高压分离器中有液位后，将低浓度的稀氨水用临时管道排放到尿素装置，并每小时对氨水浓度进行一次分析。

还原主期和末期：催化剂在360～440℃这段温区内，催化剂开始大量出水。我们采取了降低升温速率，视出口水汽浓度进行调节的办法，控制升温速率为1～5℃，并适当加大了循环气量。当一段催化剂进入还原主期时，二层催化剂也会进入还原初期。因此，我们严格控制二层的温度，尽量使其不超过320℃，以防止两层催化剂一起进入还原主期，出水过猛，使水汽浓度严重超标。一段催化剂还原主期的水汽浓度可控制在1500ppm以下，每半个小时进行一次出口气体水汽浓度的分析。每二个小时进行一次进口气体水汽浓度的分析。

还原末期时，连续三次分析了出口的水汽浓度稳定在200ppm以下，提高还原温度1～3℃，再分析出口水汽浓度，水汽浓度没有升高，整个还原结束。调整工艺参数，把负荷调整到70～75%，进入72小时的轻负荷生产期。