两种银量法测定溴甘合剂中溴化钠含量的比较

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【摘要】目的：探讨溴甘合剂中溴化钠含量的测定方法。方法：分别采用伊红钠和铬酸钾为指示剂，用银量法测定溴化钠含量。结果：以伊红钠为指示剂时，平均回收率为100.13％，RSD＝0.22％（n＝5）。方法的日内RSD为0.20％（n＝6），日间RSD为0.23％（n＝5）；以铬酸钾为指示剂时，平均回收率为106.42％， RSD=0.62％（n＝5）。方法日内RSD为0.70％（n＝6），日间RSD为0.72％（n＝5）。结论：测定溴甘合剂中溴化钠含量时，伊红钠指示剂法优于铬酸钾指示剂法。

【关键词】溴甘合剂；溴化钠；指示剂法；含量测定

文章编号：1009-5519（2007）12-1843-02 中图分类号：R9 文献标识码：B

溴甘合剂是我院常用内服制剂,含溴化钠和复方甘草口服溶液等成分，具镇静、祛痰、止咳作用,尤适于小儿止咳。对溴化钠含量测定，《医院制剂规程》和《中国医院制剂规程》（二版）均采用银量法，但前者以铬酸钾为指示剂（以下简称为铬酸钾指示剂法），后者则以伊红钠为指示剂（以下简称为伊红钠指示剂法）。本实验采用这两种方法对溴甘合剂中溴化钠含量进行测定，并对两种方法进行比较。

1 药品与试剂

溴甘合剂(四川省人民医院自制, 批号050914，060216，060303,

060310)，溴化钠（含量98.67%，国药准字H51021276，四川省自贡鸿鹤制药有限责任公司，批号050701），复方甘草口服溶液（国药准字H50020014，太极集团西南药业股份有限公司，批号66060001），硝酸银标准溶液（0.1018 mol/L），铬酸钾指示剂，伊红钠指示剂，稀醋酸试液均按中国药典2005年版附录配制。

2 实验方法

2.1 伊红钠指示剂法：精密取本品5 ml，置50 ml量瓶中，加蒸馏水定容。精密量取稀释液5 ml，置50 ml锥形瓶中，滴加稀醋酸试液3滴，伊红钠指示剂3滴。用0.1018 mol/L硝酸银标准溶液滴定至桃红色。

2.2 铬酸钾指示剂法：精密取本品0.5 ml，加水5 ml，铬酸钾指示液2滴，用0.1018 mol/L硝酸银标准溶液滴定至红棕色。

2.3 空白干扰实验：按照制剂规程方法配制无溴化钠的空白溴甘合剂，按2.1和2.2项下方法分别测定。铬酸钾指示剂法消耗0.1018 mol/L硝酸银标准溶液0.21 ml，表明辅料对测定有干扰。伊红钠指示剂法测定无反应,表明辅料对测定无干扰。

2.4 回收率实验：精密称取溴化钠不同量，按处方规定加入原辅料，配制不同浓度的溴甘合剂。照2.1和2.2项下方法分别测定溴化钠含量并计算回收率，结果见表１。

2.5样品测定：照2.1和2.2项下方法分别测定4批样品(批号：050914、060216、060303、060310) 的含量，结果见表２。

2.6 方法精密度：取浓度为5.00%溴甘合剂，于同日内不同时间照2.1和2.2项下方法分别测定6次，其日内精密度见表３。同时连续5日内照2.1和2.2项下方法分别测定，其日间精密度见表４。

3 讨论

（1）复方甘草口服溶液中含甘草酸等成分，在加稀醋酸酸化后甘草酸被沉淀析出，一些蛋白质、树脂及破碎组织也从稀释液中部分析出，上清液为浅棕色，能在滴定时较好地判断终点时颜色的变化。用伊红钠为指示剂，可在酸性溶液中进行滴定，无需将剩余的酸中和。故伊红钠指示剂法的准确度及精确度均优于铬酸钾指示剂法。（2）由于制剂含甘草流浸膏为黄棕色，溶液显棕褐色，而采用铬酸钾指示剂法测定时滴定终点为红棕色，影响其滴定终点的判断，故其方法精密度较差。同时，复方甘草口服溶液中含有的氨，能使 Ag2CrO4生成Ag(NH3)2+，导致AgNO3标准溶液消耗增加，测定结果偏高，故铬酸钾指示剂法回收率偏高。（3）伊红钠指示剂测定溴甘合剂的溴化钠含量，与铬酸钾指示剂法相比，结果更准确可靠，且其滴定终点易于判断，更适合于制剂的快速检验。

收稿日期：2007-02-05