从柚皮中提取低甲氧基果胶的工艺研究
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摘要：目的研究从柚皮中提取低甲氧基果胶的最佳工艺条件。方法采用酸解法浸提并用碱法脱酯提取低甲氧基果胶，通过单因素试验和正交试验优化工艺条件。结果各因素对提取低甲氧基果胶的影响顺序为：提取液pH＞提取时间＞提取温度＞液料比。最佳提取条件为液料比（mL/ g）21:1，提取液pH 2.0，提取温度80 ℃，提取时间70 min。结论在此工艺条件下果胶得率5.51 %，所得果胶的甲氧基含量6.33 ％，符合国家规定标准。
关键词：柚皮；酸解法；低甲氧基果胶
中图分类号：TS202.3文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)07-0029-03
Study on Extraction Technology of Low Methoxyl Pectin from Shaddock Peel
ZHAO Mei, ZHANG Jing*, LIU Jing
(College of Food Science and Engineering, Qingdao Agriculture University, Qingdao 266109, China)
Abstract ：Objective To investigate the optimal extraction technology of low methoxyl pectin from shaddock peel. Methods The low methoxyl pectin was obtained by acid hydrolysis and alkaline degreasing. The extraction technology was optimized by single factor experiment and orthogonal experiment. Results The influence of factors on the extraction of low methoxyl pectin was as follows: pH value＞time＞temperature＞liquid-solid ratio. The optimum extraction condition was as follows: liquid-solid ratio（mL/g）of 21:1, pH 2.0 at 80℃ for 70 mins. Conclusion Under this condition, the yield of pectin is 5.51% with the content of methoxyl of 6.33%, which conforms to the national standard.
Key words：shaddock peel; acid hydrolysis; low methoxyl pectin
果胶类物质是一种多糖类高分子化合物，其结合单元为α-D-吡喃半乳糖醛酸，以α-1,4糖苷键连接成长链状，通常以部分甲酯化状态存在。酯化度低于50 %（甲氧基含量小于7 %）的果胶称为低甲氧基果胶（LMP）[1]。果胶溶液在一定条件下可生成凝胶，广泛用于果酱、果冻、软糖和饮料等制品。高甲氧基果胶在糖等可溶性固形物含量大于50 %时才能形成凝胶；而LMP在Ca2+或其他二价阳离子存在的条件下，可溶性固形物含量低至1 %也可形成凝胶。因此，用LMP可生产以果胶为主的低糖、低浓度产品，适于身体肥胖、高血压、冠心病患者。
柚皮中的果胶主要存在于内果皮中[2]，含量丰富且凝胶强度高。目前，柚皮一般作为垃圾处理，不但浪费资源，而且污染环境。我们以柚皮为主要原料，用酸解法提取与碱法脱酯相结合的方式有效地提取LMP，确定了柚皮提取的最佳工艺条件。
1材料与方法
1.1材料
新鲜柚皮（购于青岛城阳大润发超市）。
无水乙醇、盐酸、酚酞试剂、氢氧化钠、硝酸银，均为分析纯。
HH-4恒温水浴锅（龙口市先科仪器公司）；101-A型电热鼓风干燥箱、Z-5002型电子天平（上海实验仪器厂）；LXJ-2沉淀离心机（上海医用分析仪器厂）；RE-52AA型旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；752型紫外可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司）。
1.2方法
1.2.1工艺流程 柚皮预处理―酸解液浸提―碱法脱脂―蒸发浓缩、脱色―95 %乙醇沉淀―抽滤―干燥―LMP
LMP得率 = LMP量/原料重×100 %
1.2.2实验设计以单因素试验考察提取温度、提取时间、pH、液料比（提取液与原料柚皮的比例，单位为mL・g-1）对LMP得率的影响。
采用容量法[3]测定甲氧基含量。
按照单因素试验选择的条件设计4因素3水平正交试验，见表1。
2结果与分析
2.1液料比对LMP得率的影响
提取果胶的酸液量直接影响水解的可溶性果胶能否全部转移至液相，且影响提取液过滤速度及浓缩的能耗[4]。所以，液料比直接影响可溶性果胶的提取率。由图1可见，当液料比18:1时，LMP提取得率达到最大值；比例过小时，原料中的果胶质未能全部转移到液相，并且物料黏度大，过滤较困难，残留增多；比例过大时，浓缩时间过长，乙醇消耗量增大，沉淀效果也不理想，提取率下降，故最适液料比为18:1。
2.2提取温度对LMP得率的影响
由图２可见，随着温度升高，果胶提取率先升高后降低。因开始时提取温度升高利于果胶质的水化溶出；但果胶耐热性较差，温度过高会使高分子多糖化合物降解，降低果胶的胶凝能力，故最适提取温度为90 ℃。
2.3提取时间对LMP得率的影响
图3不同提取时间对LMP得率的影响
由图3可见，提取60 min时LMP得率最高。提取时间太短，不利于酯基的水解，柚皮中的果胶质未能完全溶脱出，提取率低，产品质量较差[5]；提取时间过长，果胶质在较高温度和酸性条件下发生降解降低提取率和品质，产品外观深暗，给后处理带来不便。故最适提取时间应为60 min。
2.4提取液pH值对LMP得率的影响
由图4可见，溶液pH 2.0时LMP得率最高。溶液pH直接影响LMP的得率和色泽[6]，pH过低，LMP水解过于强烈，容易水解成果胶酸，提取率下降且产品色泽变深；pH过高原果胶不能完全从原料中分离， LMP提取率降低。故最佳提取液pH为2.0
2.5正交试验结果分析
在单因素试验的基础上进行正交试验，结果见表2。
由表2可见，影响果胶得率的主次因素为B＞D＞C＞A，即提取液pH值＞提取时间＞提取温度＞液料比。LMP的最佳提取工艺条件为：A3B2C1D3，即液料比21:1，提取液pH 2.0，提取温度80 ℃，提取时间70 min，LMP的得率最高为5.51 %。所得果胶的甲氧基含量为6.33 ％。
参考文献
[1]焦云鹏，徐伟，等. 低酯果胶的制备、应用和研究进展[J]. 四川工业学院学报，2004，（7）：57-58，62.
[2]徐泽敏，殷涌光. 柚皮的综合利用[J]. 食品研究与开发，2007，（1）：176-178.
[3]顾复昌. 果胶半乳糖醛酸及甲氧基含量的的分析[J]. 食品科学，1984，（8）：45-46.
[4]欧阳平凯，胡永红. 生物分离原理及技术[M ]. 北京：化学工业出版社，1999：161-220.
[5]陈雪峰，詹雪英. 苹果渣中提取果胶工艺研究[J]. 食品工业科技，2000，23（3）：19-21.
[6]Fang J M, Fowler P A. The prepartion and characterisation of a series of chemically modified potato starches[J]. Carbohydr Polymers, 2002, 47: 245-252.