《分析样品前处理技术》实验项目的设计与实践

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【摘 要】本文基于《分析样品前处理技术》课程实验项目的设计与实践，在实验项目设计上力求注重下列两点：一是，实验项目要符合企业、地方检测机构的要求，实现实验项目与企业进行无缝对接；二是，实验项目要符合教师科研项目的要求，达到科研反哺教学、相互促进的目的，利用两个典型实验项目的设计与实践情况，从而调动学生的学习积极主动性，使学生在实践中学以致用，培养学生的动手和创新能力。

【关键词】分析样品前处理技术；实验项目；设计与实践

《分析样品前处理技术》课程是嘉兴学院应用化学专业的分析检测技术方向的专业模块课，该课程是应用化学专业的重要课程之一，具有较强的应用性。本课程包括理论教学与实验教学两部分，通过实验教学，学生了解和掌握现代样品分离技术，现代分离技术主要包括干灰化、微波消解、湿法消解、溶剂萃取、固相萃取技术、液相微萃取技术、磁分离萃取技术等，同时应用相关分析仪器进行分析测定，前处理样品主要包括食品、环境、天然产物等样品，通过实验的教学培养学生对样品前处理技术的能力，为以后从事生产和科学研究打下良好的基础。

1 实验课程设计现状和存在问题

近年来，众多科研院校在样品前处理技术有关课程的实验项目设计方面做出了一些有益的尝试，如丽水学院的王良贵在化学分离技术的实验项目设计上进行改革[1]，着重采用国家标准的检测方法应用于实验项目设计，让学生在学校熟悉国标检测方法，毕业后可尽快适应检验工作岗位。西北农林科技大学的傅虹飞等在样品分离技术的实验项目进行创新实践[2]，设计上一些新型前处理技术：超临界萃取技术、分子蒸馏技术、膜分离技术等。河北工业大学的邓会宁等创新分离技术的实验项目[3]，实验项目要与学科发展、科研平台相结合。

现代高校的任务是需要培养应用型、创新型、素质全面的人才，其中探索适应应用型、创新型人才培养的实验教学体系尤为重要[4-5]。随着现代分离和检测技术方法的发展，目前我们在分析样品前处理技术的课程实验项目设计也存在一定的问题，如实验项目内容相对单一，没有加强与企业、检测机构在实验项目的设计，缺少与企业相匹配的实验项目。传统样品前处理技术的实验项目难以达到培养现代应用型工程人才的要求，需要对实验项目进行改革和创新。为了优化实验项目，解决上述存在的问题，探索适应应用型、创新型人才培养的实验教学体系，培养出贴近社会、应用性强、素质全面的本科人才，而进行《分析样品前处理技术》实验项目的设计与创新实践。

2 实验项目设计与实践

2.1 选题

实验项目的选题要符合企业、检测机构、高校科研的要求，落实企业人才培养要求，项目要符合教师科研项目的要求，达到科研反哺教学的目的，有利于学生尽快适应科研研究团队课题。在实验内容和方法设计上，项目选题应体现综合性和创新性，要充分考虑相关的课程和学科实验的整合，项目需要学生综合运用多学科知识解决实际问题，如会使用化学分析和仪器分析的检测技术，进行多技能的综合训练，从而培养学生的科学素养、创新意识和样品前处理的实际操作能力。下面以实验项目一、二为例，讲述实验项目的设计。

2.2 实验项目一设计的实例分析―湿法消解和微波消解在食品样品的前处理分析应用

以实验项目一为例进行分析，实验项目一为湿法消解和微波消解在食品样品的前处理分析应用。该实验项目的选题符合企业、检测机构对人才培养要求，达到校企实验技术的无缝对接。

2.2.1 项目一实验目的及原理

通过本实验项目的学习，学生掌握湿法消解和微波消解仪的原理及实验步骤，让学生懂得在原子吸收、发射光谱分析过程中所要掌握的前处理方法，从而使学生充分了解和掌握食品中痕量金属的检测方法。

湿法消解又称湿灰化法或湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性强酸，并同时加热消煮，使有机物质分解氧化成二氧化碳、水和各种气体，为加速氧化进行，可同时加入各种催化剂，这种破坏食品中有机物质的方法就叫做湿法消解。湿法消解的酸包括HNO3-HClO4或HNO3-H2SO4等混酸，湿法消解操作简便，可一次性理较大量样品，实验利用湿法消解对啤酒进行前处理。微波消解是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕，实验利用微波消解对大米进行前处理。湿法消解和微波消解法适用于食品、生物、环境样品中痕量金属元素分析检测。

2.2.2 项目一实验内容

湿法消解的实验内容如下，首先用超声波使啤酒脱气30min，移取脱气后的啤酒5mL于烧杯中，依次加入16mL硝酸，4mL过氧化氢，在电热板上于200OC下高温消解至白烟冒尽，蒸至溶液仅剩0.5mL左右，然后取下冷却，加入1%硝酸，移至25mL容量瓶中，用超纯水定容，待测，用原子发射光谱进行分析检测。

微波消解的实验内容如下，首先称取大米0.2g，放入消解罐内，用移液管移取5mLHNO3和 1mL H2O2至消解罐中，.将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内，然后设定温度为120OC，时间为13min，计时完毕后把消解罐取出，冷却；冷却大概20min后，即可在通风橱内打开消解罐；将消解好的样品轻移到容量瓶中，定容待测，用原子发射光谱进行分析检测。

2.3 实验项目二设计的实例分析―固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物

以实验项目二为例进行分析，实验项目二为固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物。该实验项目二的设计是基于教师的科研课题，实验项目符合教师科研项目的要求，达到科研反哺教学、相互促进的目的，有利于学生尽快适应教师科研课题，本实验项目的选题同时符合企业、地方检测机构的需要。

2.3.1 项目二实验目的及原理

通过本实验项目的学习，学生掌握固相萃取的基本原理、过程和应用，让学生懂得固相萃取-高效液相色谱测定酚类化合物含量的方法。

酚类化合物是一类工业污染物，酚类化合物有毒，长期饮用被酚类污染的水，可引起头晕、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。固相萃取就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，然后再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术可实现水中痕量酚类化合物的高富集与分离，本实验检测的酚类化合物有4-硝基苯酚和2-硝基苯酚，本实验项目采用固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类化合物。

2.3.2 项目二实验内容

取适量水样，用6mol/L盐酸溶液调节，pH值为2.0～3.5。固相萃取柱使用前分别用甲醇和超纯水活化，并用体积比为1∶1的乙酸乙酯/二氯甲烷混合溶剂洗固相萃取柱；将环境水样以一定的流量过固相萃取柱进行富集，装样完毕，用乙酸乙酯淋洗，以净化样品。（下转第56页）（上接第50页）待固相萃取柱吹干后，用适量二氯甲烷洗脱，收集洗脱液，用旋转蒸发仪浓缩至1.0 mL，待测。利用高效液相色谱法进行检测，进样体积为20μL，通过标准曲线法获得水样中酚类化合物的含量。

2.4 实验项目的实践

应用化学2011级学生进行了实验项目的实践，由于实验项目设计符合企业、检测机构的要求，选题比较有创新、吸附力，学生在实验过程中具有较好的兴趣，能够认真地完成实验，实验后能够较规范地完成数据记录与实验报告，提高了学生实验能力。同时，在实践过程中注重学生对有些实验项目的设计能力，让学生进行讨论和分析，培养学生的思考问题、解决问题的能力，增强学生实验创新的能力。通过应用化学2011级学生与教师做科研项目情况，学生的动手能力有了提高，较快地掌握了样品前处理和分析检测技术，能够顺利地掌握教师的科研课题。

3 结论

虽然我们《分析样品前处理技术》实验的项目做了些有益的探讨和尝试，也取得了初步的成效，但是这方面的研究还有大量工作需要做。目前我们对《分析样品前处理技术》实验的教学改革仍在不断改进和探索中，在实验项目设计上力求注重下列两点：一是，实验项目要符合相关企业、地方检测机构的要求，全面落实产学研合作人才培养理念，实现实验项目与企业进行无缝对接，培养应用型人才；二是，实验项目要符合科研项目的要求。通过教学实践探索出更加切实有效的教学方法努力，调动学生的学习积极主动性，使学生在实践中学以致用，充分培养学生的动手和创新能力。

【参考文献】

[1]王良贵.化学分离技术课程教学实践的探索[J].化工时刊，2009，23（8）：76-77.

[2]傅虹飞，彭帮柱，岳田利， 王云阳.《现代分离技术》课程教学的思考与实践[J].教育教学论坛，2012，38：219-221.

[3]邓会宁，王阳.现代分离技术课程教学实践与探索[J].广州化工，2013，41（7）： 176-177.

[4]张向文.大学生创新性实验项目的实践与创新人才培养的思考[J].2012，9： 26-30.

[5]张友琴，王萍，朱昌平，朱晖.以大学生创新性实验计划为契机培养创新型人才[J].实验技术与管理，2011，28（7）：167-170.

基金项目：嘉兴学院教学改革项目的实验技术研究专项“《分析样品前处理技术》实验项目的设计与创新实践”（70113007BW）；浙江省2013年高等教育教学改革项目“基于科研反哺教学的实验课程项目化体系设计与实践――以应用化学专业为例”（jg2013125）。

作者简介：曾延波（1981―），男，江西宁都人，讲师，主要从事分析化学的教学和研究。