实验室四氢呋喃的回收与利用

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【摘 要】本实验采用恒温水浴蒸馏法回收实验室产生的四氢呋喃，并用样品的测定作为对比，得到回收的四氢呋喃与纯四氢呋喃实验结果一致，经检验，二者无显著差异。回收后的四氢呋喃不仅能够取的良好的实验效果，而且有一定的经济效益和环境学效益。

【关键词】四氢呋喃；蒸馏；利用

随着神华煤直接液化装置进入稳定运行阶段，化验室的各种物料消耗也趋于稳定，目前化验室需要消耗大量的有机溶剂四氢呋喃，不仅增加了采购，储存，废液处理的难度，而且需支付不少费用。本实验根据实验室试验及使用试剂的要求，探讨四氢呋喃的回收利用。

1 仪器与材料

1.1 试剂

神华煤直接液化产品减底残渣：组成主要有：烃类、芳烃类、沥青质、未反应的固态煤质等。

四氢呋喃废液：组成主要有：四氢呋喃溶剂，实验过程带入的水分以及减压残渣中可溶于四氢呋喃溶剂的烃类、芳烃类、沥青质等。

纯四氢呋喃：分析纯，密度（20℃）；0.887～0.889g/cm3；折射率（20℃）1.407～1.048；沸程（95%）：65～66.5℃；天津市风船化学试剂科技有限公司生产。

1.2 仪器

梅特勒–托利多DE40密度仪，梅特勒–托利多RE40折光率仪，旋转蒸发器 RE-52A及其配件，卡尔费休水分仪，日之阳馏程仪

烧杯，布氏漏斗：30mm，抽滤瓶：1000ml，干燥皿，玻璃棒，分析天平，研钵，药匙，超声波清洗仪，红外加热仪， 真空泵等。

2 方法与实验内容

2.1 方法

恒温水浴蒸馏法

恒温水浴蒸馏回收有机溶剂装置，在恒温水浴锅中装入蒸馏水，插入温度计，将装有待回收废液的蒸馏瓶放置于恒温水浴锅中，接入冷凝管，确保接口密封良好，通入冷却水，设定恒温水浴温度，冷凝管末端接回收瓶，蒸馏过程要防止有机试剂挥发。

减底残渣四氢呋喃不溶物含量测定法

将0.5g左右试样溶于热的四氢呋喃，在超声仪上超声15min，然后用浸过四氢呋喃的，在红外加热仪干燥的定量滤纸在布氏漏斗中过滤，直至漏斗嘴流出液体清澈，大约消耗四氢呋喃300ml左右，再将滤纸用红外加热仪干燥并称量。计算公式：

2.2 实验步骤

2.2.1 恒温水浴温度的选择

调节恒温水浴温度，记录不同温度的回收速率和回收损耗，寻找最佳水浴温度。

实验得出恒温水浴温度在85℃时回收速率较好、回收损耗较少。

2.2.2 回收率的选择

分别取200ml的四氢呋喃废液于旋转蒸发器的蒸馏瓶中，把恒温水浴温度调至85℃，打开冷凝水，加热蒸馏，接收不同回收率馏出组分，将不同回收率回收的四氢呋喃分别与原纯四氢呋喃进行物理常数对比，寻找合适回收率。

从表可以得出：随着回收率的增加，密度，折光率，机械杂质结果变化微小；沸程只有90%回收率是有所变化，其它不同回收率变化微小；水分，不挥发物随回收率增加而递增，90%回收率增加明显。

3 实验室合格性检验

减底残渣四氢呋喃不溶物含量测定。

分别将0.5g左右减底残渣用300ml左右不同回收率回收的四氢呋喃及原纯四氢呋喃进行减底残渣四氢呋喃不溶物含量测定。

从表2可得出用不同回收率回收四氢呋喃和原纯四氢呋喃测定减底残渣不溶物含量结果都很相近，所以回收率达到90%的四氢呋喃满足本实验室实验要求。

4 结果与讨论

通过本实验，回收率达到90%的四氢呋喃满足本实验室实验要求，但是本实验室采购的天津市风船化学试剂有限公司生产的四氢呋喃试剂的四氢呋喃含量是大于99%，同时实验室减底残渣四氢呋喃不溶物含量测定过程中引入了不确定量的水和杂质，所以回收率控制在85%较理想。

实验室蒸馏回收、再利用四氢呋喃不仅达到与市销试剂等效的结果，解决了实验室处理四氢呋喃废液的难题，有效的防止了环境污染，而且也为实验室节约了资金，具有较好的经济效益，值得推广应用。

参考文献：

[1]刘珍，等.化验员读本[M].化学工业出版社，2007.

[2]胡宏纹，等.有机化学[M].高等教育出版社，2004.