密封催化消解法器械系统检测误差降低的方法浅析
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摘要：水体环境是自然生态环境体系中的一个重要部门，对水体质量检测的方法很多，当前较为常见的一种是密封催化消解法。这种检测方法已经被用在众多的水样检测工作中，在检测工程中，消解管的精度对整个水样系统检测的结果会产生影响。本文的主要内容就是通过对消解器械的检测来降低最终产生误差的方法。
关键词：密封催化消解；器械；检测；误差
Abstract: water environment is a natural ecological environment of the system is an important department, the water quality detection method of many, the more common one is sealed catalytic digestion. The examination method has been used in many of the water detection work, in detecting engineering, the resolution of the whole water of the precision of the system test results will have an impact. The main content of this article is to eliminate the detection instruments through to reduce finally has the error method.
Keywords: seal catalytic digestion; Devices; Detection; error
中图分类号：TU74文献标识码：A 文章编号：
随着人类社会的发展，在各种社会文明、精神文明、物质文明大举进步的同时，生态环境的保护却逆势而行。水体环境是整个自然环境中的重要组成部分，它也是人类生存发展所依赖的重要资源。但是，水体资源质量下降已经成为社会普遍存在的问题，各种工业废水、生活污水的排放使得水体质量受到了严重的影响。对水体质量进行检测已经成为现代环境检测的重要工作，通过这项工作，我们不仅能够认识到水体质量的现状，也能够发现整个循环系统中的环境状态。对水体进行检测的方法很多，COD也就是化学需氧量是我们评价一个水体样本质量的重要标准。COD是指，在单位体积的水体样本中，用强氧化剂来氧化一些易被氧化的有机物和无机物所需要氧的质量浓度，单位是mg/L。因为这项检测工作的完成需要多种添加剂、催化剂以及对客观条件有着要求，所以，其最终的检测结果很容易受到氧化剂的性质、浓度、催化剂的种类、进行反应的时间、实验设备的质量等因素的影响。
对COD进行检测国家推行的标准方法是重铬酸钾法，利用这种方法进行操作的弊端是程序繁琐，需要用到的试剂种类多，能量消耗严重并且容易造成二次污染。针对这种弊端，出现了另外一种改进的检测方法，也就是本文所要介绍的快速密封催化消解法。顾名思义，采用这种检测方法必然要用到一种密封的容器，也就是密封管。在密封管中，将反应液、水样、催化剂、重铬酸钾混合，至于150°下进行加热，完成消解后用硫酸亚铁铵来进行COD数值的测定。这种检测方法的特点就是需要用到的添加剂少，并且不会造成过多的二次污染，能源消耗低，整个检测更加快速便捷。但是，它同样存在着一些缺点，因为操作方法简单，所以它就对参与检测的各种试剂的纯度有着很高的要求，进行检测的设备的密度、密封管的精度都会对检测结果产生影响。这种差异具体到每一根消解管上，因为即使是同一批生产的消解管，其在后期加工中的壁厚都会有着很大的差距。壁厚不同，直接导致的就是进行加热时传热效果存在着差异，从而检测结果也就会产生很大的差别。本文的主要内容，就是通过实验，证实这种误差的存在，并且提出减少由于器械差异导致检测误差的方法。
二、检测实验
（一）实验准备
实验准备阶段，我们需要将不同的仪器和试剂进行配比、准备、
（1）仪器
①消解管，24个；②多功能消解仪；③25ML滴定管；④150ml锥形瓶
（2）试剂
①重铬酸钾溶液
标准溶液的做法是，将2.452g的重铬酸钾在120°下进行烘干，两小时后将其融入1000ml容量瓶的蒸馏水中，稀释摇匀。溶液浓度应为0.05mol/L。
②硫酸亚铁铵溶液
将3.93g的硫酸亚铁铵溶入到蒸馏水中，加入20ml的浓硫酸，搅拌均匀，直至冷却，然后存入容量瓶中。它的使用标准根据重铬酸钾的使用量来确定。溶液浓度应为0.01mol/L。
③消化液
消化液的制作是多种添加剂的组合，重铬酸钾、硫酸铝钾以及钼酸铵，重量分别是2.452g、10g、2g.将这三种成分溶于500ml的蒸馏水中。然后加入200ml的浓硫酸，搅拌均匀，冷却储藏，转移稀释。溶液浓度应为0.05mol/L。
④掩蔽剂
将2g硫酸汞添加于浓度为10%的100ml硫酸溶液中。
⑤催化剂
将1.76g硫酸银添加于浓度为10%的1L硫酸溶液中。
⑥试亚铁灵指示剂
硫酸亚铁0.139g，邻菲罗呤0.297g，溶于100ml的蒸馏水中，存储于棕色瓶中。
（二）实验阶段
①对多功能消解仪的性能进行检测，确认温度指示是否正常，应稳定在150°。
②选择12个50ml的消解管，在每一个消解管中均匀的加入3ml的水样、1ml的掩蔽剂、5ml的催化剂以及3ml的消化液，全部加入后，摇匀。
③密封消解管，检测密封效果，确认后放入消解仪中，启动消解仪，定时30min进行消解。
④定时结束以后，将消解管取出，等待冷却。
⑤用150ml的锥形瓶存放样液，并且开始用蒸馏水冲洗消解管，蒸馏水总量为20ml，分3次进行冲洗。冲洗液不可外漏，应该一并进入锥形瓶，然后加入2滴试亚铁灵试剂，回滴硫酸亚铁铵溶液，并且在回滴过程中记录溶液的用量，直到整个溶液的颜色变为红褐色时，回滴过程完毕，按照记录的用量，进行计算，得出我们需要的COD值。
⑥公式：
COD=（V0-V1）×M×8×1000／V2 (mg/L)
参数分别指代的是：V0是空白消耗的硫酸亚铁铵量；V1是水样所消耗的硫酸亚铁铵量；V2是水样的体积；M是硫酸亚铁铵的溶液浓度，8是1/2氧摩尔质量。
（三）实验结果分析
（1）空白样品实验
对实验结果进行分析，必须建立在有比较对象的基础上，我们进行比较分析的另一个重要基础就是对蒸馏水进行空白的样品实验。同样使用24支消解管，分成两批对比进行实验。
如上图所示，在两批试管进行检测的最终结果中，出现的差值较大，如果是按照上文我们提供的公式进行计算，这种差值带入最后计算出来的结果出现的偏差应该在2.93mg/L左右。除了这种批次比较的差异以外，我们也可以从表中看到，即使在同一批消解管中，即使在消解孔的温度控制相同，升温时间相同的情况下，最终的检测结果之间也有着误差。数值之间的最大差距如果换算在我们提出的公式中，最终的误差结果能够达到5.06mg/L，这是一个非常大的差额数值。
由此我们可以清楚的看到，在不同批次的消解管进行检测时，出现的差异可能还小于同批次消解管进行检测时所产生的结果差异。在这种同等条件、同等试剂、同等时间控制的条件下已经出现这样大的差异，如果说条件不同、试剂不同、环境不同，最终检测结果的误差就是更加难以控制了。
（2）国标样品实验
按照国家样品标准来进行实验，我们同样是采用之前使用的两批试管，但是由于我们在空白试验中已经知道在这两批试管中分别有一根试管的偏差指数过大，所以我们挑出在这两批中每一个偏差最高的试管，不参加此次实验，将他们前一轮的检测比值留用，等待对比。
在这一轮我们总共进行了四次实验，最终通过四次实验得出一个平均数值，最后的检测结果是，测量值控制在标准范围内。同时我们将前一轮试验中差距最大的两支消解管的比值进行计算对比，与标准相比，偏差能够达到15%左右。而用上一轮两批消解管的均值进行计算，最终的结果与标准的偏差大概在6%左右。通过这次试验我们知道，只有当消解管的精度与标准精度越接近，最终的检测结果才能偏差较小。所以，为了减少由于器械缺陷带来的数据偏差，我们必须对消解管首先进行多次的测试，利用空白样品测试进行对比，找出其中偏差最大的消解管，以及其中偏差自小的消解管，取偏差小的进行密封催化消解检测，如此，才能将可能由于消解管误差引起的结果偏差降低到最低。
参考文献：
[1]范燕英, 王宜军, 羡广扬 高氯化物废水中COD测定方法的研究 化工环保, 2007.7
[2]水和废水监测分析方法指南.编委会.水和废水监测分析方法指南(上册) 北京: 中国环境科学出版社, 2000.
[3]魏复盛等 水和废水监测分析方法指南(中册) 北京: 中国环境科学出版社, 2004