场发射扫描电镜的开放测试与维护探索

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摘要：场发射扫描电镜广泛用于材料科学研究与生产实践，是材料科学研究者的重要工具。文章通过分层次开放测试分针，提高仪器在高校教学、科研中的使用效率；与地方企业的深入合作，获得良好的社会效益和科研成果。同时，结合日常管理工作，探讨了维持扫描电镜良好运行状态的一些经验和思考。

关键词：场发射扫描电镜；开放测试；材料科学

中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）15-0029-02

扫描电子显微镜广泛用于生物学、医学、化学、材料学、地质学等相关领域的科研与生产实践。场发射扫描电镜通过场致发射的电子枪结构获得束斑直径更小的电子束，从而进一步提高了扫描电镜的分辨率。同时，场发射电子枪还具有寿命长、性能稳定等一系列优点，尤其是采用最新数字化图像处理技术，提供高倍数、高分辨扫描图像，并能即时打印或存盘输出，是纳米材料粒径测试和形貌观察最有效的仪器，也是研究材料结构与性能关系所不可缺少的重要工具。

随着我国经济社会的发展，国家对高等教育教学科研投入不断增加，高校大型分析仪器在数量、质量上都有很大的提升。其中，场发射扫描电子显微镜及能谱仪等附件作为介观、微观材料的重要分析仪器，成为很多高校的标配。场发射扫描电镜的价格十分昂贵（一般为20～60万美元），如何管好用好这台大型仪器值得我们身处一线设备管理人员的探索和思考。笔者根据多年对JSM-6700F型场发射扫描电子显微镜等大型仪器的管理经验，就场发射扫描电镜在开放测试及日常维护方面进行总结和探讨。

1 教学科研的窗口——扫描电镜的开放测试

1.1 扫描电镜管理现状

扫描电镜的样品种类繁多、范围广泛且通常样品的制备方便快捷，是材料学科三大分析表征工具之一，在我校，不仅涉及化学与材料工程学院的各专业，同时，在生物工程、机电工程、物理与电子信息工程等相关专业的教学科研中也有非常广泛的应用，成为了教学科研的

“窗口”。

目前，高校大型仪器“专管共用”已成为发展趋势，这一方面需要专业的大仪器实验管理队伍，另一方面还需要对仪器资源实施有效的网络信息化管理。扫描电镜在测试的过程中需要操作者寻找、聚焦观察点、拍摄有用的样品照片，这就需要花费大量的测试机时。随着学校本科、研究生招生规模的不断扩大，扫描电镜的使用也愈加繁忙。我们之前由专门仪器管理人员对所有样品进行测试的方式已经满足不了场发射扫描电镜的实际应用需求，如何缓解该仪器的使用压力，提高它的使用效率成为仪器管理人员必须面对的课题。

1.2 分层次开放测试方

根据学校专业设置的实际，我们主要采取需求指导型的分层次开放测试方针，即放手使用和严格的技术管理相结合。所谓的需求指导型主要是根据测试需求的性质、数量以及专业范围的不同来划分其开放测试的政策。在测试需求的性质方面，我们首先满足最基本的实验教学要求和本科研究生的毕业论文和毕业设计相关的测试要求，然后是教师们的其他科研要求，之后在完成学校教学、科研任务的前提下，敞开大门积极为当地的经济社会服务。在测试需求的数量及专业范围方面，我们主要根据不同学科及课题组对扫描电镜的使用数量的不同进行分层次的开放测试，比如对学期使用多于50机时的课题组，可以选择一位有责任心、有耐心且动手能力强的研究生加以培训，在严格的考核合格之后让其代为上机测试，这不仅培养了人才，还可使扫描电镜的开放测试由原来的工作日扩展到晚上、周末及节假日。

1.3 大型仪器的网络化管理

充分利用网络技术资源，是提高扫描电镜等大型精密仪器使用效率的另一重要因素。利用校园网建立分析测试中心大型仪器预约平台，实现待测样品、测试人员的网上预约。使用仪器者需登陆预约平台，选择测试仪器填写样品数量、使用机时、联系电话等相关信息进行预约，大型仪器管理人员根据预约信息进行测试安排。同时，测试数据也可以传到网络空间让测样师生自行下载。

通过近一年的运行，新的开放测试方案延长了仪器的使用时间，提高仪器的使用效率，得到学院师生的支持，收到了良好的效果。

2 服务地方经济，推动应用性科研课题的立项

提高人才培养质量是高等院校永恒的课题。与此同时，温州大学作为浙南闽北地区的一所地方综合性大学也把产学研一体化、推动区域创新、促进经济转型升级作为学科建设、科学研究的主要方向，在服务温州经济社会又好又快发展上发挥基础和引领作用。

温州地区是轻工产品和小商品集群发展迅速的经济区域，其中低压电器、皮革、制笔、印刷、鞋服、汽配、泵阀、精细化工等领域在全国具有重要地位。扫描电子显微镜及其能谱仪等附件由于在介观、微观形貌的观测与样品快速定性、半定量分析的特点在实际工业生产中具有很高的运用价值，能够成为高校与企业间合作的桥梁。

我们以温州市作为国内珠光颜料主要生产基地（产量占全国60%以上）的有利条件，开展一系列校企合作、科研立项的活动就是一个非常好的实例。珠光颜料是在微米级的基材上包覆纳米级氧化物颗粒组成的薄膜而形成的光学效应颜料，广泛应用于汽车与工业涂料、建筑装饰涂料、塑料、橡胶、油墨与印刷、纸张与包装材料、皮革及其制品、陶瓷与搪瓷、纺织品印花浆、化妆品等领域，以美化产品的外观，提高产品的档次，增加产品的附加值。珠光颜料基材的片径为5～150?m之间，厚度一般小于1?m，所包覆的氧化物颗粒粒子一般小于50nm，包覆层厚度在50～300nm之间。珠光颜料基材与包覆层的厚度、氧化物包覆层粒子的大小、均匀性和致密度都对珠光颜料的光学性能有着至关重要的影响。因此，场发射扫描对珠光颜料进行微观分析，获取其微观结构与宏观性能之间的关系，对珠光颜料生产工艺的控制和调整、珠光颜料成品质量的监控都起到很大的作用。

近几年来，以场发射扫描电镜为桥梁的校企合作形成了双赢局面。一方面，促进企业新产品研发、产业升级；另一方面，给我们相关学科带来4项省重大科研项目，十余项其他项目，数十篇科研论文，6项发明专利，4项省、市科技进步奖等科研成果。

3 把握关键、注重细节，维护电镜的良好运转

仪器管理人员要真正“读懂”仪器，既要掌握仪器的构造和工作原理，杜绝误操作对仪器的损伤，还要注重细节、规范操作，以延长仪器工作的稳定期，保持仪器的高性能，减少仪器的维修保养费用。

3.1 仪器管理人员须有高度的工作责任心

高度的工作责任心是管理好场发射扫描电镜的首要条件。我们在日常管理中，时刻关注仪器的运行状况。每天对仪器的运行环境（水、电、氮气、温湿度等）、使用情况、故障现象及维修保养等都做详细的记录。编制仪器使用注意事项，制定严格的操作规程，对学生实行严格的考核后方允许其操作，从而保持仪器的良好运转。

3.2 仪器管理人员须不断钻研、勇于创新

管理好场发射扫描电镜不仅需要物理化学知识，还需掌握光学、电子、机械、材料等相关知识。仪器管理者不仅需要高度的工作热情，还应具有钻研探索精神。在多年的实践中，我们通过向专家学习、与同行的探讨，不断增强对仪器的了解程度，从样品的准备、测试参数的调整到仪器小故障的排除等各个方面积累许多的经验。比如，在珠光颜料包覆层厚度的测试中，我们通过树脂包埋和液氮脆断方法，获得很好的效果。

3.3 科学使用仪器，实现减耗增效

大型仪器不仅自身价值高，其维护保养费用往往也是一笔不少的开支。场发射扫描电镜等大型仪器功能利用须有科学维护策略。首先，科学使用仪器建立在规范化操作的基础上，测试人员必须规范细心的操作，从而避免操作失误对仪器造成物理构造、电子器件等的损伤。其次，要注重细节的处理，延长易损易耗件的寿命。比如说，通过室内温湿度的控制，提高扫描电镜的真空度；通过逐步增加加速电压，减少对灯丝的冲击，以延长灯丝的使用寿命；保持室内的清洁和循环冷却水的洁净，以延缓仪器整体的“衰老”等等。最后，在日常使用过程中，减少消耗品的使用。比如，在一个样品台上粘贴更多的粉末样品，可减少导电胶带的用量；在喷金台上摆满样品，可以节约金（铂金）箔的用量；集中进行能谱分析，减少液氮的使用量等等。

4 结语

场发射扫描电镜是目前高校教学、科研工作中非常重要的一台大型仪器设备。正确合理地管理和使用这台仪器，一方面能够提高高校办学质量、获得良好的经济效益和社会效益，另一方面可以减少仪器维护保养费用，保持仪器的良好的运行状态。我们的场发射扫描电子显微镜使用9年来，平均每年的维持费用不到仪器价值的1%（水电费没有统计在内），这种以较小的代价获得较大收益的方式，是大型管理中值得思考的方向。

参考文献

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基金项目：珠光颜料分析表征（2009F70070），浙江省分析测试科技计划项目