物质的检验\分离与提纯 重点精讲
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【知识概述】
物质的检验通常包含鉴定、鉴别和推断等三大类。
物质的检验的共同点是：均需根据物质的特征反应，选择恰当的试剂和方法，准确观察反应中颜色的改变、沉淀的生成、气体的逸出和气体的气味等现象加以判定，必要时写出化学方程式。
物质的检验的不同点是：鉴定通常是指对于一种物质的定性检验，一般根据物质的化学特性，分别检出阴、阳离子；鉴别通常是对于两种或两种以上的物质进行定性辨认，可根据一种物质的特性区别于另一种物质的特性加以区别，也可以根据几种物质气味、溶解性、溶解热效应等一般性质的不同加以区别；推断是通过已知实验事实，根据性质分析、推理出被检物质的组成或名称。
物质的检验主要内容是常见的离子、单质、酸、碱、盐、气体和重要的有机化合物的检验。
物质的检验的常见题型：①文字叙述型；②列表型；③图示型；④任选试剂、限用一种试剂、不另用试剂、开放式鉴别型。
物质的检验的三个要诀：①运用灵敏的化学反应进行检验；②注意排除干扰；③连续检验的关键在于正确设计检验顺序。
分离是将混合物的不同组分逐一分开的过程，提纯则是将不纯物质中的杂质去掉得到更为纯净的物质的过程。
常用的混合物分离与提纯方法的选择：
1.固态样品：加热（灼烧、升华、热分解、氧化――如除去CuO中混有的Cu），溶解，过滤（洗涤沉淀），减压过滤，蒸发，结晶（重结晶），电解精炼。
2.液态样品：分液，萃取，蒸馏，层析。
3.气态样品：洗气。
4.固液样品：互溶时――萃取、蒸发、蒸馏，不互溶时――倾析、过滤。
5.胶体样品：盐析，渗析。
物质的提纯与分离都必须遵循的四条原则：
不增：提纯或分离过程中最终不能增加新的杂质；
不变：提纯或分离的物质不能变成其他物质；
易分：提纯或分离的物质与杂质易分离；
复原：如果在分离或提纯操作过程中，被分离的物质转变为其他物质，应采用适当的方法将其恢复为原物质。
【考点再现】
混合物的分离与提纯所涉及的考点主要有：常见物质的分离和提纯，常见气体、无机离子、重要有机物的鉴别和鉴定，物质的推断等。它以离子的检验、气体的制备和检验、元素化合物性质为基础知识，从化学实验基本操作上考查信息的处理、语言组织表达能力，且考查的内容逐渐加深，题目的形式渐趋多样化并向新颖、灵活方向发展。现撷取几类重要题型展示如下：
一、物质的检验
1．物质的鉴别
（1）不用任何试剂鉴别多种物质
主要方法：
①通常可以根据特征现象鉴别出某种物质，然后利用它作为试剂，去鉴别其他的物质。
②采用“两两混合法”，两两混合后，根据现象进行鉴别。
③采用“互滴法”，两种溶液相互滴加，根据滴加顺序不同现象的不同进行鉴别，如HCl与Na2CO3溶液等。
④采用“加热法”，几种固体分别加热时，根据产生的现象不同加以区别。如NH4HCO3、NaHCO3、NH4Cl和I2等。
⑤用焰色反应鉴别。
例1.下列各组物质的无色溶液，只用试管和胶头滴管，不用其他试剂不能鉴别的是（）
A．KOH、Na2SO4、Al2（SO4）3
B．NaHCO3、Ba（OH）2、H2SO4
C．稀NH3・H2O、AgNO3、Ba（NO3）2
D．HCl、NaAlO2、NaHSO4
解析：A选项，Na2SO4与其他物质反应都无沉淀；KOH与Al2（SO4）3互滴，现象不同：一是先沉淀后溶解；一是沉淀立即消失，之后沉淀不再消失。所以A选项不用其他试剂可以鉴别。B选项，Ba（OH）2和NaHCO3以及H2SO4反应都有沉淀生成，所以很容易找出Ba（OH）2，关键是NaHCO3与H2SO4的区别，二者互滴的现象差异不大，不易区分，区别的方法是：Ba（OH）2与一物质生成沉淀后，用其沉淀与另一物质反应，若有气体放出，则原沉淀为BaCO3，若无气体放出，则原沉淀为BaSO4。所以B选项可以鉴别。C选项中由于稀NH3・H2O和AgNO3互滴现象不同：一是生成沉淀后变色；一是生成的沉淀立即消失（即AgNO3滴入NH3・H2O中）。所以C选项可以鉴别。D选项中NaHSO4相当于一元强酸，三种物质中，利用H+与AlO-2互滴现象不同，只能鉴别出NaAlO2。所以D选项不加其他试剂不能鉴别。
答案：D
（2）只用一种试剂鉴别多种物质
一般规律是根据被检验物质的阳离子，确定检验试剂的阴离子；根据被检验物质的阴离子，确定检验试剂的阳离子，进而确定检验用的试剂。还应记住一些特殊试剂（SO2-4、X-、Fe3+、Fe2+、NH+4的试剂）。
主要方法：
①分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
②若被鉴别的物质多数呈酸性，可选用碱及水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的物质多数呈碱性，可选用酸及水解呈酸性的盐溶液作试剂。
③若几种溶液中含有不同的阳离子，首选试剂是强碱；若几种溶液中含有不同的阴离子，首选试剂是强酸。
④先用一种试剂鉴别出其中的一种，再用这种物质作试剂鉴别出其他物质。
⑤蒸馏水有时可作为一种试剂来鉴别许多物质。通常从以下几个方面考虑：物质是否溶于水；不溶于水的物质密度是大于水还是小于水；溶于水的物质溶解时热效应如何，溶于水时是否有颜色的变化；溶于水时是否与水反应放出气体。
⑥有机化合物常用的鉴别试剂一般为：溴水、新制氢氧化铜悬浊液、银氨溶液、氯化铁溶液等。
例2.在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硫酸铁溶液，这种试剂是（）
A．AgNO3B．NH3・H2O
C．NaOHD．BaCl2
解析：鉴别含有不同溶质的溶液，选择试剂要根据被鉴别物质中所含有的阴离子和阳离子来决定，鉴别阴离子用含阳离子的试剂，鉴别阳离子用含阴离子的试剂，这种试剂加入后，要求能迅速观察到不同的现象。五种溶液中只含有SO2-4、Cl-两种阴离子，很难选择阳离子，排除A、D项；氨水是一种弱碱，有三种被检验溶液跟氨水反应，其中两种现象相同难以区别，B项错；NaOH是强碱，跟五种溶液反应有不同的反应现象，用离子方程式表示如下：① NH+4 + OH-NH3+ H2O，② Mg2+ + 2OH-Mg（OH）2（白色），③ Al3+ + 3OH-Al（OH）3（白色），Al（OH）3 + OH- AlO-2+ 2H2O（沉淀溶解），④ Fe3+ + 3OH- Fe（OH）3（红褐色），氯化钾溶液加入NaOH溶液无明显现象，五种溶液被区分开，C项正确。
答案：C
（3）任选试剂鉴别多种物质
此类题目不限制所加试剂的种类，其鉴别的方案一般较多，最好选用最简便的方案。容易出错的地方为：①不注意排除干扰，把握不住鉴定、鉴别和推断的异同点（如物质的推断与鉴别互为逆命题，其中的鉴别实验步骤恰好是推断题中的已知步骤）；②不取少许试样，混淆现象的描述和本质的推导（如鉴别NaCl和NaNO3时，在加入酸化过的AgNO3溶液后叙述为“有白色沉淀出现的是NaCl”――白色沉淀是AgCl而非NaCl，应指出原溶液是NaCl）；③设计程序未最简约，步骤凌乱。
一般的解答步骤为：初步作外观区分各取少许溶解加入试剂描述现象得出结论。若是气体则一般为：观颜察色闻气味燃着木条把群分试剂试纸来检验。
2．物质的推断
（1）离子组合推断与鉴别
此类题在新课改的大背景下大有人气不断攀升之势，其知识点渐趋综合，形式不断更新。
例3.某钠盐溶液中可能含有NO-2、SO2-4、SO2-3、CO2-3、Cl-、I-等阴离子。某同学取5份此溶液样品，分别进行了如下实验：
①用pH计测得溶液的pH大于7
②加入盐酸，产生有色刺激性气体
③加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体
④加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。
⑤加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，在滤液中加入酸化的（NH4）2Fe（SO4）2溶液，再滴加KSCN溶液，显红色。
该同学最终确定在上述六种离子中仅含NO-2、CO2-3、Cl-三种阴离子。
请分析，该同学只需要完成上述哪几个实验，即可得出此结论（）
A．①②④⑤B．③④
C．③④⑤D．②③⑤
解析：本题是离子组合推断、离子鉴别实验综合题。解决本题的关键是：熟悉各种离子的标准检验方法，明确各种离子检验时的干扰因素。
根据最终的离子分析：NO-2存在时一定没有SO2-3、I-。因NO-2可以使它们氧化。
由①知溶液中至少有NO-2、SO2-3、CO2-3三者之一，其中NO-2、SO2-3不能共存。
由②知溶液中有NO-2：H++NO-2HNO2，HNO2不稳定，易分解：2HNO2NO+NO2+H2O，NO2为红棕色刺激性气体。刺激性气体中不可能混有SO2，因为NO-2、SO2-3不能共存。
由③可知溶液中必有NO-2和Cl-：白色沉淀AgNO2难溶于水但可溶于硝酸，故③中白色沉淀只能是AgCl（不可能是AgI，因AgI沉淀是黄色的且NO-2和I-不能共存）。
由④可知溶液中必有CO2-3，必无SO2-4和SO2-3。
由⑤可知溶液中必有NO-2：NO-2在酸性条件下能将Fe2+氧化成Fe3+，从而遇SCN-显血红色。又因NO-2与SO2-3不能共存，所以⑤中白色沉淀可能为BaSO4或BaCO3。即溶液中可能还有SO2-4或CO2-3，或两者均有。
题目要求用最少的步骤来确定溶液中仅含NO-2、CO2-3、Cl-三种阴离子，故选择③④。
答案：B
解题指津：有Cl-存在下的NO-2的检验：加入硝酸酸化的AgNO3溶液产生白色沉淀，且放出有色刺激性气体。即证明了NO-2的存在又检验出Cl-的存在。
SO2-3、CO2-3、SO2-4组合的检验：加足量BaCl2溶液，产生白色沉淀，该沉淀溶于稀硝酸且放出气体，将气体通入品红溶液，溶液不褪色。以此来确认SO2-3、SO2-4不存在，CO2-3一定存在。
（2）无机框图推断题
此类题在全国各种考试之中出现频率极高。究其原因是，无机框图推断题涵盖了元素及其化合物、基本概念和基本理论、化学实验乃至化学计算等知识，可以说无机框图推断题具有考查思维的统摄力和综合应用能力的功能。
无机框图推断题的信息主要以图示的形式给出，省略了很多文字叙述，解题的突破口常常隐蔽在图示关系中和题干的简要叙述中。在新课改背景下，还将无机与有机知识巧妙地融合在一起。
二、物质的分离与提纯
1．气体混合物的除杂与干燥
气体混合物的分离与提纯又称气体的净化，主要指气体的除杂与干燥。
主要方法：①加热法（除CO2中的CO，通过灼热的CuO）；②洗气法；③吸收干燥法。
常见的净化装置有四种（U形管、洗气瓶、球形干燥管、双通玻璃管装置）（如下图所示）：
除杂时，对用广口瓶组装的干燥装置，其气体流向应长导管进，短导管出，称为“长进短出”（量气时“短进长出”）。
干燥时，广口瓶内一般装液体，气体流向也是“长进短出”，若用球形干燥管时，气体流向为“大口进小口出”。若是U形管，则两者为任意，但习惯上是从左到右。
除杂剂的选择：①去杂完全；②不引入新杂质；③不损失应保留的物质；④除杂剂廉价、易得、不污染环境。
气体干燥剂必须具备：①本身具有很强的吸水性；②不与燥的气体发生化学反应。
除杂与干燥的顺序必须遵循“先除杂后干燥”的原则。
不论哪种物质的分离与提纯都应遵循“四条原则”并注意分离是得到混合物中的各种物质，而提纯则是净化主体物质。
例4.下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。其中正确的一组为（）
序号物质杂质除杂时应选用的试剂
或操作方法①CO2HCl通过盛有饱和Na2CO3溶液的洗气瓶，再通过盛有CaCl2的球形干燥管②FeSO4
溶液CuSO4加入过量铁粉，并过滤③H2CO2通过盛有NaOH溶液的洗气瓶，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶④NaNO3CaCO3溶解、过滤、蒸发A.①②③④B.③④
C.②③④D.①②③
解析：第①组所选试剂不正确，在除去HCl的同时也消耗了CO2，因为发生反应CO2+H2O+Na2CO32NaHCO3，应选用饱和NaHCO3溶液；②、③、④组方法均正确，其中第②组分别采用的是化学除杂法中的置换法和物理除杂法中的过滤法，而第③组是用洗气瓶先除杂后干燥，第④组则是采用了物理方法中的过滤、蒸发结晶。
答案：C
2.减压过滤
加了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤（也称抽滤或吸滤）。这类高考题在近几年内已出现多次，值得关注。
例5.实验中粗食盐的提纯用到了抽气过滤。如下图所示装置为减压过滤装置图。粗食盐中除含有钙、镁、硫酸根等可溶性杂质外，还含有泥沙等不溶性杂质。其提纯操作如下：（1）在天平上，取粗食盐15g，研细，放入小烧杯中，加40mL蒸馏水，用电炉加热并搅拌，使其溶解，然后往溶液中加入3～4mL 25%的BaCl2溶液，小心用电炉保温10min，使BaSO4沉淀完全。请回答下列问题：
（1）该装置中的错误之处是；抽滤完毕或中途需停止抽滤时，应先，然后。
（2）如何运用最简单的方法检验溶液中已无SO2-4离子。操作需保温的原因是。
（3）在上述溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。其操作的目的是。
（4）将经过操作（3）后的溶液趁热进行抽气过滤。这一操作能除掉的杂质有，抽滤装置中B装置的作用是。
（5）将纯净的氯化氢气体通入操作（4）所得的滤液中，直至不再析出晶体为止。通氯化氢气体的作用是。
（6）用抽气过滤的方法将产品（NaCl晶体）抽干，将产品移入蒸发皿中，在通风橱中炒干。其烘炒的原因是。
解析：（1）根据《实验化学》中的减压过滤实验可知：该装置中的布氏漏斗口斜面没有对准吸滤瓶的支管口；为防止倒吸，实验停止时应先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。（2）SO2-4的检验试剂为BaCl2和稀HNO3，但本题要求检验溶液中已无SO2-4离子，所以必须取上层清液进行实验；另外，温度变化不大时结晶时方能保持晶体颗粒较大，因减压过滤实验不适用于胶状沉淀或颗粒太小的沉淀。（3）粗盐溶液中含有Ca2+、Mg2+和刚加入的Ba2+，这些离子的除去应用CO2-3。（4）趁热抽气过滤可除去BaCO3、CaCO3、MgCO3、Mg（OH）2、BaSO4及泥沙等固体杂质。B的作用起安全瓶作用，防止当关闭抽气泵或水的流量突然变小时发生倒吸，使自来水回流，进入吸滤瓶内而污染溶液。（5）通过减压过滤所得到的NaCl溶液中还含有CO2-3，通入纯HCl是为了除去CO2-3，增大Cl-的浓度，使食盐结晶，溶解平衡向结晶方向移动。（6）为了除去黏附在NaCl晶体表面上的盐酸，利用盐酸的挥发性，可采用烘干的方法除去。
答案：（1）布氏漏斗的颈口斜面未朝向吸滤瓶的支管口；断开连接安全瓶与抽气装置间的橡皮管关闭抽气装置中的水龙头
（2）静置片刻，取上层清液滴加少许BaCl2溶液，不出现浑浊，说明无SO2-4使沉淀颗粒增大，抽滤时不致穿透滤纸
（3）除去Ca2+、Mg2+和过量的Ba2+
（4）BaCO3、CaCO3、MgCO3、Mg（OH）2、BaSO4及泥沙安全瓶，防止水泵中的水流入吸滤瓶
（5）除去CO2-3，增大Cl-的浓度，使食盐结晶，溶解平衡向结晶方向移动
（6）除去NaCl晶体中黏附的盐酸
解题指津：减压过滤的原理是：通过水泵中水的快速流动，把吸滤瓶中的空气吸走，造成布氏漏斗与吸滤瓶之间有一定压强差，从而加快过滤速度。减压过滤虽然能加快过滤速度，并把沉淀吸得比较干爽，但不适宜于胶状沉淀和颗粒很细的沉淀过滤。
三、有机物的检验、分离与提纯
有机化合物的分离与提纯和无机物的分离与提纯方法基本一致。
主要方法：
①萃取；②分液（或叫洗涤、分液）；③蒸馏。
但值得一提的是：分液不一定要萃取，而萃取一定要分液！
有机物检验的基本思路：①利用有机物的溶解性进行检验；②利用液态有机物的密度进行检验；③利用有机物的燃烧现象进行检验；④利用有机物官能团的性质进行检验：可按“官能团性质方法”这一线索进行。
注意点：①有机化合物的分离与提纯一般不用转化的方法；②有机化合物的分离与提纯一般不用沉淀过滤的方法。
例6.（2013・海南）下列鉴别方法不可行的是（）
A．用水鉴别乙醇、甲苯和溴苯
B．用燃烧法鉴别乙醇、苯和四氯化碳
C．用碳酸钠溶液鉴别乙醇、乙酸和乙酸乙酯
D．用酸性高锰酸钾溶液鉴别苯、环己烯和环己烷
解析：A、B、C项均可鉴别：A中，乙醇溶于水，甲苯密度比水的密度小――浮在上面，溴苯密度比水的密度大――沉在下面；B中，乙醇、苯燃烧火焰有明显差别，前者呈淡蓝色而后者冒浓黑烟，四氯化碳不燃烧；C中，乙醇溶于碳酸钠，乙酸与碳酸钠反应产生气泡，乙酸乙酯浮于碳酸钠溶液表面。用酸性高锰酸钾溶液只能鉴别出环己烯，而苯与环己烷则无法鉴别。
答案：D
解题指津：检验有机物的常用试剂：
①高锰酸钾酸性溶液：烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖、麦芽糖等均可使高锰酸钾酸性溶液褪色。
②溴水：烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色（加成或氧化反应）。
③银氨溶液：凡含有CHO的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均可发生银镜反应。
④新制的Cu（OH）2碱性悬浊液：常温下，多羟基的物质如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶解新制的Cu（OH）2得到绛蓝色溶液，羧酸与Cu（OH）2发生中和反应得到蓝色溶液。含―CHO的物质与新制Cu（OH）2碱性悬浊液加热有砖红色 Cu2O沉淀生成。
⑤FeCl3溶液：与苯酚反应形成紫色溶液。
⑥饱和碳酸钠溶液：一般可用于鉴别羧酸和制取乙酸乙酯时的除杂。
【能力提升】
1．某化学课外活动小组在准备实验时配制了Na2SO4、Na2CO3、BaCl2、HCl 4种溶液，因没及时贴标签，将其混淆。为将它们区别开来，把四种溶液编号为①②③④，并进行了下面的实验：
实验内容①+②②+④①+③实验现象白色沉淀生成白色沉淀生成有气泡冒出按①②③④的顺序，由以上实验现象可以确定它们依次是（）
A．HCl、Na2SO4、Na2CO3、BaCl2
B．BaCl2、Na2CO3、Na2SO4、HCl
C．Na2CO3、BaCl2、HCl、Na2SO4
D．Na2SO4、BaCl2、Na2CO3、HCl
2．下列各组物质只用蒸馏水不能鉴别出的是（）
A．苯、酒精、硝基苯
B．食盐、烧碱、硝酸铵
C．蔗糖、硫酸铜粉末、碳酸钙粉末
D．氧化铜、二氧化锰、活性炭
3．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）
选项目的分离方法原理A分离溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度较大B分离乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固体中混杂的NaCl重结晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸馏丁醇与乙醚的沸点相差较大4．下列除去杂质的实验方法正确的是（）
A．除去CO中少量O2：通过灼热的Cu网后收集气体
B．除去K2CO3固体中少量NaHCO3：置于坩埚中加热
C．除去FeCl3酸性溶液中少量FeCl2：加入稍过量双氧水后放置
D．除去苯中溶有的少量苯酚：加入适量浓溴水反应后过滤
5.硫酸工业中废渣称为硫酸渣，其成分为SiO2、Fe2O3、Al2O3、MgO。某研究性学习小组的同学设计以下实验方案，将硫酸渣中金属元素转化为氢氧化物沉淀分离开来。
已知常温下，部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的pH如下：
阳离子Fe3+Al3+Mg2+开始沉淀时的pH1.93.79.6沉淀完全时的pH3.25.211.0（1）工业上用固体A做原料制取粗硅的化学方程式为。
（2）实验室用11.9mol/L的浓盐酸配制250mL 3.0 mol/L的稀盐酸，所用的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒和量筒外，还需要。
（3）上述流程中的试剂Y最好选用下列中的（选填字母编号）。
A．水B．氧化镁
C．氨水D．氢氧化钠
（4）从溶液D到固体E的过程中需要控制溶液pH =13，如果pH过小，可能导致的后果是（任写一点）。
（5）写出反应FH的离子方程式。
（6）溶液H显碱性，原因是（用离子方程式和必要的文字说明）。
（7）实验室可用大理石和稀盐酸反应制取上述流程中所需的CO2，仪器如下，装置A产生CO2，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a，装置C中应盛放的试剂为。
参考答案：1. C
2.D
3.D
4.C
5．（1）2C+SiO2高温Si+2CO
（2）250mL容量瓶、胶头滴管
（3）D
（4）镁离子沉淀不完全或氢氧化铝溶解不完全等
（5）AlO-2+2H2O+CO2Al（OH）3+HCO-3（或［Al（OH）4］-+CO2Al（OH）3+HCO-3）
（6）HCO-3CO2-3+H+，HCO-3+H2OH2CO3+OH-，HCO-3的水解程度大于电离程度
（7）decb饱和NaHCO3溶液