几种水果罐头中苯甲酸及山梨酸含量的测定
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摘要：本文采用紫外分光光度法测定了 4种水果罐头中的苯甲酸含量，同时用硫代巴比妥酸比色法测定水果罐头中的山梨酸含量，结果表明这4种水果罐头样品中苯甲酸和山梨酸的含量分别在0-0.001mg/kg和98.8-99.6%范围内，均符合国家标准。
关键词：水果罐头 苯甲酸 山梨酸 测定
中图分类号：TS295+.6文献标识码： A 文章编号：
1 引言
水果罐头是人们日常生活中经常食用及接触的食品，而且水果罐头作为出口国内外的商品与人们的利益及健康息息相关，随着人们食品安全意识的提高，水果罐头的安全性问题也日益受到关注。目前，我国食品防腐剂主要采用苯甲酸钠及山梨酸钾，由于苯甲酸钠价格便宜，被食品企业广泛使用。但苯甲酸钠在人体中遇到还原性物质则会被还原为苯甲酸；苯甲酸具有高致癌性，且苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收。同时苯甲酸钠也是用于内服液体药剂的防腐剂，有防止变质发酸、延长保质期的效果，用量过多会对人体肝脏产生危害，甚至致癌，根据GB2760—2008国家卫生标准规定，在水果罐头中不得使用苯甲酸钠。所以检测水果罐头中苯甲酸的含量具有重要意义。
同样作为防腐剂的山梨酸和山梨酸钾的毒性比苯甲酸小，防腐效果比苯甲酸钠好，比较安全。苯甲酸和苯甲酸钠的优势是在空气中比较稳定，成本较低。但在密封状态下，山梨酸和山梨酸钾也很稳定，山梨酸钾的热稳定性比较好，分解温度高达270℃。由于食品添加剂的添加量很小，并不会明显增加产品成本。因此，许多国家及厂商已经开始逐渐采用山梨酸和山梨酸钾替代苯甲酸和苯甲酸钠。山梨酸是一种不饱和脂肪酸，进入人体后，参与人体的新陈代谢过程，代谢产物为二氧化碳和水。所以，山梨酸可以看作是食品的一部分，在食品加工中应用，不会破坏食品的色、香、味和营养成分重要的事山梨酸的毒副作用比苯甲酸和食盐低，毒性仅有苯甲酸的1／4、食盐的一半。由于山梨酸在水中的溶解度不是很高，影响了它在食品中的应用。所以，食品添加剂生产企业通常将山梨酸制成溶解性能良好的山梨酸钾，以扩大山梨酸类产品的应用范围。山梨酸和山梨酸钾日允许量为25mg/Kg，食用过多则会对我们的身体造成损害，因此了解罐头中山梨酸含量有利于我们保护身体康键。
2 材料与实验
2.1 材料
玉溪百信超市购买的
荔枝水果罐头 388g/瓶（广西南宁市宜庆区宜庆镇生产）
龙眼水果罐头 730g/瓶（广西南宁市宜庆区宜庆镇生产）
椰果水果罐头 460 g/瓶（广东省湛江市欢乐家食品有限公司生产）
菠萝水果罐头 460 g/瓶（广东省湛江市欢乐家食品有限公司生产）
2.2原理
苯甲酸含量测定：据苯甲酸在酸性条件下沸点低且较稳定，蒸馏时与样品中的非挥发性物质分离，再用K2Cr2O7和H2SO4氧化激烈氧化，所以在经过2次蒸馏之后馏液中基本不含其他杂质，于波长225nm的紫外光下测定其吸光度，根据苯甲酸含量与吸光度成正比的关系由标准曲线推算其含量【5】。
苯甲酸（mg/kg）=
式中C——相当于标准的量（mg）
W——测定时所取样品溶液相当于样品的重量（g）。
山梨酸含量测定：据山梨酸在弱酸性条件下沸点低，在弱氧化条件下氧化为丙二醛，再以硫代巴比妥酸反应，生成红色化合物。颜色的深浅与山梨酸含量成正比，在波长530nm处测定其吸光度。其反应如下【10】：
山梨酸
式中C——相当于山梨酸标准量（mg）
W——测定时样品溶液相当于样品的重量（g）。
2.3仪器与试剂
（1）仪器
721型分光光度计；HG-101电热鼓风干燥箱；WHS-24恒温水浴箱；AG204分析天平、蒸馏装置等。
（2）试剂
无水Na2SO4
85%正磷酸
NaOH（1mol/L）溶液
NaOH（0.1 mol/L）溶液
NaOH（0.01 mol/L）溶液
K2Cr2O7（0.2mol/L）溶液
K2Cr2O7（0.1mol/L）溶液
H2SO4（2mol/L）溶液
H2SO4（0.15 mol/L）溶液
0.5%硫代巴比妥酸溶液：准确称取0.5g硫代巴比妥酸，加水20mL、1mol/LNaOH10mL，溶解后加入10mL 0.5mol/L盐酸，转入100mL容量瓶，加水定容
苯甲酸标准溶液（0.1mg/mL）：称取0.1000g经过105℃烘干的苯甲酸，加入100mL 0.1 mol/LNaOH，溶解后用水稀释至1000mL
山梨酸标准溶液（0.1mg/mL）：精确称取0.1000mg经过105℃烘干的山梨酸，加入100mL 0.1 mol/LNaOH，用水稀释至1000mL。
样品中苯甲酸的测定
2.4.1样品预处理
①一次蒸馏：准确称取10.00g样品，置于250mL蒸馏瓶中，加入1mL 85%正磷酸、20.0gNa2SO4，加70mL水、三粒沸石进行蒸馏。用预先加有5mL 0.1mol/LNaOH的50mL容量瓶接收蒸馏液至大概45mL时停止，用少量水洗涤冷凝管，后稀释至刻线。
②二次蒸馏：吸取上述蒸馏液25ml于另一个250ml蒸馏烧瓶中，加入25ml 0.1mol/LK2Cr2O7溶液、6.5ml2mol/LH2SO4溶液，连接冷凝装置，沸水浴上加热10min，冷却，取下蒸馏瓶加入1ml 85%的磷酸、无水Na2SO420g、水40ml、3粒沸石进行蒸馏。用预先加有5ml0.1mol/LNaOH溶液的50ml容量瓶接收蒸馏液至大概45ml时停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管，稀释至刻线备用。
2.4.2样品测定
（1）苯甲酸标准曲线的绘制
Ⅰ 步骤同样品预处理2.4.1①、②，用50mL100mg/L苯甲酸标准液代替样品。
Ⅱ 准确移取Ⅰ处理液0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml于50mL的比色管中，用0.0.1mol/LNaOH溶液至刻线，此时每个50ml比色管中分别含苯甲酸为0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0mg，用紫外分光光度计在225nm波长处测定吸光度。以苯甲酸含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
表1 苯甲酸标准曲线
（2）样品中苯甲酸含量测定
① 移取25.00mL样品液于50mL 比色管中，加0.1mol/LNaOH溶液定容至刻线，用0.1mol/LNaOH溶液作为对照溶液，于紫外分光光度计225nm处测定吸光度，平行测定3次。
② 移取25.00mL空白试验蒸馏液于50mL 比色管中，加0.1mol/LNaOH溶液定容至刻线，用0.1mol/LNaOH溶液作为对照溶液，于紫外分光光度计225nm处测定吸光度，平行测定3次。
③ 由样品溶液测得的吸光度减去空白实验测得的吸光度，从标准曲线中查出相应的苯甲酸的量，再计算苯甲酸的含量。
表2 水果罐头中苯甲酸含量测定
可知四种水果罐头中苯甲酸含量均符合国家GB2760-CNS标准使用量。