高效液相色谱法测定小麦籽粒中杀雄嗪酸残留

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1 引 言

杂种优势是生物界的一种普遍现象，利用杂种优势可以显著提高作物的产量，同时有效改良作物的品质。因此，杂种优势在农业生产中占有重要的地位＼[1～4＼]。化学杂交剂（Chemical hybridizing agents， CHA）是一种能有效阻滞植物花粉或花药发育，抑制自花授粉，从而导致异花授粉，获取植物杂交种的化学药品或药剂＼[5＼]。利用CHA诱导小麦雄性不育， 从而创制超高产、优质、多抗，兼广适优良杂交种，是目前小麦杂种优势研究利用的主要途径之一，受到本领域众多学者的普遍关注。SQ1是我国自行研制的一种性能优良的新型小麦化学杂交剂，它的主要化学成分为杀雄嗪酸，已经广泛用于杂交小麦的大田制种，并且取得了十分明显的经济效益，使化控二系小麦杂种优势利用率先走向了大面积生产＼[6，7＼]。

小麦化学杂交剂SQ1喷施后，分析检测收获后的F2种子（由F1杂交种播种后所生长植株穗上所结籽粒，为食用商品粮）中的杀雄嗪酸残留，对其安全应用十分重要。由于小麦样品基质复杂和残留浓度低，需要进行提取和富集，通常采用液液萃取（LLE）的前处理方法＼[8＼]，然而LLE法需要消耗大量有机溶剂，操作繁琐耗时。2003年，由Anastassiades和Lehotay等提出了基于固相萃取和基质固相分散技术的检测方法，该方法是一种具有快速（Quick）、简单（Easy）、便宜（Cheap）、有效（Effective）、可靠（Rugged）和安全（Safe）等特点的样品前处理技术，被称为QuEChERS方法＼[9，10＼]。由于QuEChERS方法灵敏、简便、快速、高效等独特优势，近年来逐渐成为农药残留分析工作人员的一个研究热点＼[11，12＼]。利用高效液相色谱法测定样品中农药残留基本上都是在恒定波长下进行检测，而在合适的保留时间点切换检测波长，不仅能提高检测的灵敏度，而且所得到的样品色谱图基线平稳、分离效果好＼[13＼]。

本实验采用改进的QuEChERS法，以80%乙醇代替乙腈为提取剂，用吸附剂PSA净化，高效液相色谱切换波长法检测杀雄嗪酸在小麦籽粒中的含量。结果表明，本方法操作简便，前处理时间短，大大提高了检测效率；同时，本方法的线性范围广，灵敏度和添加回收率高，适合小麦籽粒中化学杂交剂SQ1主成分杀雄嗪酸的痕量分析。