反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液中马来酸氯苯那敏的含量

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[摘要]　目的　建立反相高效液相色谱法测定马来酸氯苯那敏注射液的含量。　方法　选用Xterra　RP18色谱柱（4.6　mm　×　250　mm，5　μm），乙腈-0.02　mol/L磷酸二氢钾（35︰65）为流动相，流速为1.0　mL/min，检测波长为225　nm，柱温30℃。　结果　马来酸氯苯那敏的浓度在13.16～105.28　μg/mL范围内线性关系良好（r　=　0.999　9，n　=　5），平均回收率为101.0%，RSD值为0.64%（n　=　6）。　结论　本方法操作简便、准确、重复性好，可用于马来酸氯苯那敏注射液的质量控制。

[关键词]　马来酸氯苯那敏注射液；反相高效液相色谱法；含量测定；质量控制

[中图分类号]　R927.2 [文献标识码]　A [文章编号]　1674-4721（2012）12（c）-0066-03

马来酸氯苯那敏是抗组胺药，能选择性地阻断H1受体、拮抗组胺的作用而产生抗组胺效应，抗组胺药是治疗过敏性及瘙痒性皮肤疾病中应用最广的药物[1]。《中华人民共和国药典》2010年版二部中收载有片剂、注射剂和滴丸剂，采用HPLC法测定马来酸氯苯那敏的含量，出峰顺序依次为马来酸与氯苯那敏；魏丽萍等[2]报道马来酸氯苯那敏在流动相中解离为马来酸和氯苯那敏，而马来酸为不饱和烯酸，极性较强，在ODS色谱柱上保留时间较短而先出峰，氯苯那敏为有机碱，极性相对较弱，因此保留时间较长而后出峰[3-4]，在反相色谱柱中保留效果不理想。本文采用改进的含量测定方法，出峰时间较合适，分离效果较好，操作简便、快速，可用于该注射液的含量测定[5-6]。

1　仪器与试药

美国Waters公司的高效液相色谱仪包括：2487双波长检测器、1525二元高压梯度泵、717自动进样器。UV-2401PC紫外分光光度计（日本岛津公司）；KS-80D型超声清洗机（产地：宁波海曙科生超声设备有限公司）；XW-80A旋涡混合器（产地：上海医科大学仪器厂）；FA1004B分析天平（上海精密科学仪器有限公司）。马来酸氯苯那敏化学对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100047-200606，纯度：99.7%）；马来酸氯苯那敏注射液（徐州莱恩药业有限公司，批号分别为：1112011、1201282、1202091，规格：1　mL：10　mg），乙腈（上海展云化工有限公司，色谱纯），所用辅料均为药用辅料，磷酸二氢钾为分析纯，水为纯化水。

2　方法与结果

2.1　色谱条件

2.2　溶液制备

2.2.1　对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥恒重的马来酸氯苯那敏化学对照品适量于50　mL容量瓶中，用纯化水溶解稀释至刻度并摇匀，即得1.316　mg/mL的贮备液[7]。

2.2.2　供试品溶液的制备 取同批号马来酸氯苯那敏注射液各若干支，精密量取注射液（约相当于马来酸氯苯那敏5　mg）适量，置于10　mL棕色容量瓶中，用流动相稀释到刻度，摇匀即得。

2.2.3　空白溶液的制备 按马来酸氯苯那敏注射液处方称取各辅料，加入适量纯化水充分溶解并稀释至刻度，摇匀即得[8]。

2.3　系统适应性试验

2.4　线性关系考察

2.5　精密度试验

2.6　稳定性试验

2.7　加样回收率测定

3　讨论

3.1　溶剂和波长的选择

3.2　流动相的选择

[参考文献]

[1] 李家泰.　临床药理学[M].　3版.　北京：人民卫生出版社，2007：2137.

[2] 魏丽萍，吴春敏.　HPLC法测定维C银翘片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度[J].　中国药品标准，2011，12（6）：424-426.

[3] 李桃，林焕泽，吴秀荣.　RP-HPLC法测定马来酸氯苯那敏片中马来酸氯苯那敏的含量[J].　临床合理用药杂志，2010，3（5）：50-51.

[4] 刘伟林.　HPLC法测定苍鹅鼻炎胶囊中马来酸氯苯那敏的含量[J].　临床合理用药杂志，2012，5（2）：102-103.

[5] 李小妹，符方非，钟天艳，等.　HPLC法测定复方感冒灵中马来酸氯苯那敏的含量[J].　中国医药导报，2008，5（15）：37，115.

[6] 陈玉璞，张毅，董智攀.　高效液相色谱法同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量[J].　中国医药导报，2010，7（4）：38-39，41.

[7] 孙素芳，刘国瑞，王喆，等.　马来酸氯苯那敏片的HPLC测定[J].　中国医药工业杂志，2006，37（9）：627-629.

[8] 凌飒，周祖坤，程天贵.　马来酸氯苯那敏中有机溶剂残留量的GC测定[J].　中国医药工业杂志，2004，35（4）：234-235.

（收稿日期：2012-11-09 本文编辑：袁 成）