粗甲醇精馏操作中产品质量的控制

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摘　要：粗甲醇的精馏过程中，对成品质量的控制，除去要求两个关键组分甲醇-水分离干净，更要求降低精甲醇中有机杂质的含量，而且后者是精馏操作控制中甲醇质量的关键问题。

关键词：合成　粗甲醇　杂质　精馏　精甲醇

一、引言

甲醇工业经过七八十年的发展，合成催化剂由高压锌铬催化剂发展到低温铜基催化剂，制得的粗甲醇品质有了很大改善，市场对甲醇的质量要求越来越高，各国对精甲醇质量也制定了标准。为达到要求，我公司经过多年摸索，总结出了宝贵的经验。

二、粗甲醇组成

我公司陕西神木化学工业有限公司甲醇合成采用华东理工大学设计的绝热-管壳复合反应器，合成催化剂为南化院C-307型低温铜基合成催化剂。下表列出在此条件下制的粗甲醇的组成：

三、精馏过程中主要工艺指标的控制

精甲醇的组成决定于甲醇精馏工艺的设计及精馏操作，多年的生产实践证明，精馏操作中工艺指标严格的控制，是取得优质产品的关键。

1.主要设备及其作用

精馏装置主要包括预精馏塔、加压塔、常压塔、气提塔。预精馏塔的主要作用是除去粗甲醇中残余溶解气体以及二甲醚、甲酸甲脂等为代表的轻于甲醇的低沸点物质。加压塔和常压塔主要作用是产出符合国标的精甲醇产品。另外在常压塔下部设有侧线采出口，采出富含乙醇及其他杂醇的甲醇水溶液。气提塔回收甲醇，侧线采出异丁基油和乙醇。

2.主要工艺参数的控制

2.1预塔放空温度应严格控制在30～55℃。这是因为粗甲醇中含有较多的醚类，沸点较低，化学性质不活拨,放空温度低于30℃时杂质得不到充分放空，影响精馏效果。但当放空温度高与55℃时，气体中甲醇含量大为增加，造成原料甲醇的浪费。

2.2预后甲醇比重维持在0.84～0.87。粗甲醇中含有部分C5～C10的烷烃类杂质，易与甲醇形成共沸物，其沸点低于或接近甲醇沸点，不溶于水，而甲醇与水可以任意比例混溶。在萃取槽中加入萃取水进行萃取，即可提高。

2.3预后甲醇PH值控制在7～9。在甲醇精馏过程中，加入浓度5％的稀碱液，加入量约为入料量的0.05～0.1％，用以分解有机胺类，使其在预塔内脱除，同时还可中和甲醛、甲酸等还原性杂质，以防止设备、管道腐蚀。但加入碱液量过多，不仅浪费碱液，而且增加消耗，甚至会引起皂化反应，起泡造成泛塔事故，影响产品质量。

2.4常压塔回流比控制在2.0左右。在粗甲醇精馏过程中，残液中将有少量甲醇被排掉，为了减少甲醇的损失，要求常压塔底温度必须稳定在108～115℃，达到这个指标时，一些高沸点杂质上移到塔顶部，故加大回流量，是解决这个问题的必须条件，但回流量过大，即影响系统生产能力，又使能耗增加。常压塔灵敏板控制在65～90℃。这样即可保证塔底残液排放温度的稳定，又可保证精甲醇产品稳定在适宜的采出温度范围内，达到稳定正常运行。

四、成品质量控制之一水溶性

水溶性，当精甲醇中含有不溶于或难溶于水的有机杂质，加水后，这些杂质呈胶状微粒形式析出，从而出现混浊现象。

1.杂质种类

据研究，影响精甲醇加水混浊的杂质有两类:

Ⅰ类杂质是在顶部的萃取槽中，当在萃取槽中加水后，溶液分为两层，对上层油状物进行分析，大致组成如表所示：

这些杂质的沸点绝大部分比甲醇沸点高，由于与甲醇形成共沸物，共沸物的沸点比甲醇的沸点低，所以被带至预精馏塔顶部。

Ⅱ类杂质浓集于常压塔的提馏段内，其组成如表：

2.清除方法

2.1清除第Ⅰ类杂质。主要是加大预塔萃取水用量，可明显提高甲

醇稳定性。但加水量不能太大，否则会降低预精馏塔的生产能力，同时增加热能和动力消耗。如果产品水溶性没有明显好转，则适当提高预塔冷凝温度。同时，要控制塔顶温度在一定的范围内，若一旦塔顶温度降低，这可能有Ⅰ类物质的存在。

清除第Ⅱ类杂质。首先，要严格控制塔内的各操作条件，特别是精馏段内的灵敏板温度，可以避免重组分升至塔顶，重组分上升，就可能将第Ⅱ类杂质带至精甲醇中。其次，连续有效地侧线采出常压塔重组分。短时间内对重组分不采出，似乎对精甲醇的水溶性并不产生影响，但随着重组分在塔内的累积，它会逐板上移，在正常的塔温下，也会降低精甲醇的水溶性。

参考文献

[1]郭树才，《煤化工工艺学》，化学工业出版社，1992.

[2]毛民海，《甲醇工艺》，2007.