四合粉的质量控制
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[摘要] 目的：建立四合粉质量控制的方法。方法：采用化学反应和薄层色谱法对处方中的葡萄糖、消炎粉、甲硝唑进行鉴别。结果：各鉴别反应专属性强，阴性均无干扰。结论：本方法简便易行、准确可靠，可用于四合粉的质量控制。
[关键词] 四合粉；质量控制；鉴别
[中图分类号]R927 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2009）05（a）-068-02
Quality control of Sihefen
MA Yu, HAN Lu, HUO Wang
(Siping Institute for Food and Drug Control, Siping136000, China)
[Abstract] Objective: To establish a quality control method of Sihefen. Methods: Identification of the prescription of glucose, the sterilization powder, metronidazole was carried out by chemistry response and TLC. Results: The identify reaction was specific and there was no negative interference. Conclusion: This method is simple, accurate and can be used in the quality control of Sihefen.
[Key words] Sihefen; Quality control; Identification
四合粉是我市妇婴医院生产的医院制剂，由葡萄糖、消炎粉、甲硝唑和硼酸组成。用于治疗滴虫病、各种阿米巴病及厌阳菌感染，具有抑制细菌、真菌的作用，对滴虫性阴道炎有很好的疗效。为了更好地控制医院制剂的质量，本实验根据各成分的理化性质对主药进行了鉴别和检查，本法专属性强、重理性好。现报道如下：
1 仪器与试药
UV-2450可见紫外分光光度计（日本岛津公司）。
四合粉（我市妇婴医院制剂，批号为0704）；葡萄糖（石家庄市华营联合葡萄糖厂，批号为20070518）；消炎粉（河北武罗药业有限公司，批号为20080314）；甲硝唑（武汉武药制药有限公司，批号为20070703）；所用试药均为分析纯。试液按《中国药典》配制。
2 方法与结果
2.1 葡萄糖的鉴别
取样品0.4 g，加水5 ml，振摇，过滤，滤液缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。按处方比例称取除葡萄糖外的其他成分和葡萄糖阳性对照品，按上述方法同法操作，结果显示，阳性反应与样品反应相同，阴性无此反应，故可选用该方法做为葡萄糖的鉴别方法。
2.2 消炎粉（磺胺结晶）的鉴别
取样品0.5 g，加三氯甲烷30 ml，振摇提取，过滤，残渣用三氯甲烷洗涤3次（10、5、5 ml），转移至小烧杯中，水浴蒸干。残渣加丙酮3 ml，振摇使磺胺溶解，过滤，滤液置水浴蒸干，取残渣约50 mg，置试管中，加稀盐酸2.5 ml，加0.1 mol/L亚硝酸钠试液2 ml，加碱性β-萘酚试液1 ml，立即产生橙色沉淀。按处方比例称取除消炎粉外的其他成分和消炎粉阳性对照品，按上述方法同法操作，结果显示，阳性反应与样品反应相同；在阴性反应中，丙酮液蒸干几乎无残渣，阴性无此反应，故可选用该方法做为硝炎粉的鉴别方法。
2.3 甲硝唑的鉴别
取样品约1.5 g，加乙醇20 ml，振摇使甲硝唑溶解，过滤，滤液置水浴蒸干，残渣加水20 ml，加热溶解，蒸发至约8 ml，放冷，置冰箱中析出结晶，滤过，结晶用少量水洗涤3次，转移至小烧杯中蒸干，做以下试验：
2.3.1 取上述结晶约10 mg，加氢氧化钠试液2 ml，振摇使结晶溶解，温热，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性后，即变成黄色，再滴加过量的氢氧化钠试液则变成橙红色。
2.3.2 取上述结晶约0.1 g，加硫酸溶液（3100）4 ml，使其结晶溶解，加三硝基苯酚试液10 ml，生成黄色沉淀。
按处方比例称取除甲硝唑外的其他成分和甲硝唑阳性对照品，按上述方法同法操作，结果显示，阳性反应与样品反应相同，阴性均无此反应，故可选用上述两种方法做为甲硝唑的鉴别方法。
2.3.3 取上述结晶、甲硝唑对照品各约10 mg，分别加冰醋酸-丙酮（1∶9）溶液2 ml使其溶解，作为供试品溶液和对照溶液，照薄层色谱法（《中国药典》二部附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-水（90∶6∶4）为展开剂[2]，展开，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色与位置，与对照溶液所显主斑点的颜色与位置相同。同时，按处方比例称取处方中除甲硝唑外的其他成分做空白试验，空白溶液在供试品溶液所显主斑点的颜色与位置上，没有斑点产生，因此无干扰，故可选用该方法做为甲硝唑的鉴别方法。见图1。
3 讨论
处方中各成分的溶解度不同，葡萄糖在水中易溶，在乙醇中略溶；消炎粉（磺胺）在三氯甲烷中几乎不溶，在丙酮中易溶；硼酸在沸水、沸乙醇或甘油中易溶，在水或乙醇中溶解；甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在沸水中略溶，1份甲硝唑可溶于30份乙醇或125份水中，在三氯甲烷中的溶解度为1∶120，放冷后析出结晶。故可利用各成分的溶解特性将其分离。
利用样品中各成分的溶解度不同，从样品中分离消炎粉（磺胺），从而进行磺胺的芳香第一胺类鉴别试验：在酸性条件下，与碱性β-奈酚试液反应，立即产生橙色沉淀。
利用样品中各成分的溶解度不同，从样品中分离甲硝唑进行反应。甲硝唑鉴别“2.3.1”为芳香性硝基化合物的一般反应[3]；甲硝唑鉴别“2.3.2”为其结构中含氮杂环与三硝基苯酚试液反应，产生黄色沉淀。
[参考文献]
[1]国家药典委员会.中国药典[S].二部.北京:化学工业出版社,2005:124.
[2]中国药品生物制品检定所.化学药品快检工作手册(第2册)[S].2005:304.
[3]中华人民共和国卫生部药典委员会.中国药典注释[M].二部.北京:化学工业出版社,1990:149-150.
（收稿日期：2008-11-19）