关于水中石油类油的监测方法

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摘 要：在水质监测中，石油类是一个重要的监测指标。红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。

关键词：水；石油类；测定；体会；

中图分类号： X832 文献标识码：A 文章编号：1674-3520（2015）-08-00-02

前言

目前，红外分光光度法是测定石油类的第一方法，红外分光光度法根据烃类物质中的甲基，亚甲基和芳香烃在2930cm、2960cm、3030cm波长处的震动产生吸收峰的原理测定水中的石油类。该法所测水样的质量受空白用水、器皿的洗涤、样品的采集及样品的保存和的预处理过程等因素的影响严重，通过对不同影响因素分析，提高样品测定的准确度。

一、仪器和试剂

（一）JDS-109型红外测油仪及40mm比色皿；

（二）无水硫酸钠（300℃马弗炉内烘2h）；

（三）精致四氯化碳（环保专用）；

（四）氯化钠；

（五）硅酸镁（500℃加热2h）；

二、实验准备

（一）严格选取合格的萃取剂

要准确测量水样中的含油量，关键第一步是选用合格的萃取剂-四氯化碳。标准的四氯化碳测量图谱应该是没有锐峰的。对任何厂家生产的四氯化碳，首先检验合格后才能使用。如果测量四氯化碳的图谱出现锐峰，必须精制四氯化碳，精制到出现合格的标准图谱为止，否则不能使用。精制四氯化碳的方法有：活性炭吸附法、水浴蒸馏法、混合精制法和酸化法等，我站采用的是活性炭吸附法。目前，国内部分厂家针对红外分光测油的需要，生产出已合格的精制四氯化碳，为用红外分光测油分析创造了有利的条件。值得引起注意的是，精制的四氯化碳非常容易被污染，纯度越高越容易受到污染，这跟低浓度比高浓度更不好保存的道理很相似。所以，为了防止精制的四氯化碳受到污染，必须用棕色磨口瓶在没有阳光直射的地方妥善保管。

（二）降低空白值后必须得统一空白值

再精制的四氯化碳也因各种不同瓶之间的差别，自己精制或购买已精制的四氯化碳纯度也不能达到100%。降低空白值和统一空白值是保证测含油量准确度的基础。值得注意的是必须同时作到统一空白值和降低空白值。认为“采用统一批的空白液，不用降低空白值也能降低误差，而且用该空白液配制标准液，可以较准确测出含油量。”这种不重视彻底降低空白值的想法是错误的。

空白值过高会引起：①用不合格的四氯化碳配制的标准溶液会导致较大的误差，②对含油浓度低的水样（比如地表水等）不能用空白值高的萃取剂，若用空白值高的萃取剂，不但会污染水样，根本无法测出油；③操作过程中会污染用于监测的器具。所以只有降低空白值的基础上统一空白值，才有可能准确测量水体中的含油量。

（三）事先检验玻璃器皿和化学试剂

事先检验玻璃器皿、化学试剂、经过检验合格后方能使用，不然，分析结果出现差错也不知道在哪个环节出现问题。

1、在实验室清洗玻璃器皿时，一般提前用洗液浸泡之后用清水洗刷、清洗、晾干备用。这里特别要注意的是洗涤玻璃器皿不能用有机清洁剂，因多数有机溶剂是由油制成的，所以，有时候通过清洗反而污染玻璃器皿。因此，先将晾干的玻璃器皿用合格的四氯化碳冲洗后进行反复检验，直到检验合格为止。

2、还要检验所用的化学试剂（无水硫酸钠、硅酸镁、氯化钠）。即使是已用高温处理的也要在使用前用合格的四氯化碳冲洗后检验，确认没有出现锐峰时方可使用。这是因为在整个测油过程中若不注意不管在哪个环节始终存在着被油污染的可能性。

三、做好测量工作

（一）做好水样的前处理

1、分液漏斗出口阀不能用任何油，不然会影响实验准确度。

2、测量地表水等低浓度样品时，可以加大萃取比，但这时因仅取20ml四氯化碳，有时分层后四氯化碳的量不够，不能满足测量要求，只好再增加20ml四氯化碳萃取，从而可以满足测量要求。

3、一般在工业废水中含油量较高，平常可采取1：1的萃取比，直接读出实际浓度。对不同的废水根据含油量可以采取不同的萃取比。测量工业废水含油量时，经常出现严重的乳化现象，因分层不明显、分层的四氯化碳的量不够，不能满足测定要求。一般来说萃取后的四氯化碳体积小于萃取前的体积，这是因为部分四氯化碳在废水中乳化有关。有的乳化量大，有的乳化量少，差别很大。但是，由于分层部分的四氯化碳与乳化在水样中的四氯化碳含油量应该相等，所以，只要分层部分的四氯化碳的量能够满足测量的要求，就可以直接测定，绝不会因乳化减少四氯化碳的量而影像测量准确度。产生乳化现象时可以采取以下三种方法：一个是延长分层时间；二是把分液漏斗倾斜45°角缓慢地转动一圈后垂直放置；三是增加四氯化碳的量重新萃取。

（二）注意仪器操作

1、当不经常使用仪器或实验室温度过低的时候要适当延长仪器预热时间，测量低浓度样品时也要延长仪器预热时间。否则，测量四氯化碳空白液会出现毛刺，测量结果一个比一个高。例如：（0.2、0.3、0.5）mg/L等等。当仪器预热2小时以上在“建立平台”后，测量结果比较稳定。

2、测量细节上要注意比色皿准确放置。因比色槽比较紧，有时候稍微不注意，尚未放好比色皿却误认为已放好了，这就会影响测量准确度。

3、要注意比色皿的清洁。如果刚测量高浓度油样品，再测比已测样品低浓度油样品时必须清理比色皿，但千万不能用水洗，这样只能增加麻烦。这时，首先快速倒掉比色皿中的样品，将比色皿倒扣在滤纸上，用滤纸尽量吸净残液，然后用合格的四氯化碳清洗检验合格后再进行测量，以免因比色皿受高浓度污染而带来的影响。

本人用一个比色皿上装同一个样品，做了重复试验。第一次测量数据与几次数据总是不一样，为什么产生这种现象呢？经过反复试验发现：将装有样品的比色皿放入暗盒中，当盖好暗盒盖马上进行测量时会出现异常，但是，再等几秒后进行测量，就不出这类异常现象。后来发现，当盖好暗盒盖马上进行测量时，因一起光电路还没有平衡导致异常现象出现。所以，测量样品时，盖好暗盒盖后稍等几秒钟进入测量会避免不应该出现的误差。

四、做好样品操作

（一）取样量的确定

当测量工业废水时，取样量一般是40mL，加四氯化碳40mL。萃取比1：1。当测量环境中地面水时，取样量一定要≥1000mL萃取，否则，会出现测量低浓度重复性不好的错误。例如：取200mL样品萃取测量一个样品结果是（0.03、0.06）mg/L，同一样品测量一次超标，一次不超标。所以，取样量一定要≥1000mL萃取，就不会出现此类错误。

（二）如何萃取

由于地表水中含油量较低，取样量一定要大。建议取1000mL样品，加20mL四氯化碳萃取。采用射流萃取也要反复萃取10次，或更多次。当测量工业废水时取40mL样品，加40mL四氯化碳，采用射流萃取，手不离开关，反复萃取3次就行了。

五、结论

红外分光光度法测定水中石油类时，样品的采集、测试条件的选择、萃取剂空白值、试剂的选用、萃取剂空白值、试剂的选用、器皿洁净度等因素都会给测定结果的准确性有很大的影响，在实际工作中把握好这几个关键技术环节，保证监测结果的准确可靠。

参考文献：

[1]环境监测保护总局.水和废水监测分析方法第四版.北京：环境科学出版社

[2]GB/T16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定