便携式色谱-表面声波检测仪在某化工厂职业危害检测中的应用
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作者单位：210000 江苏省疾病预防控制中心
通讯作者：张力
【摘要】 目的 考察便携式色谱-表面声波检测仪（以下简称GC-SAW检测仪）定性、定量方法在大气有害物质快速检测中的准确度。方法 设定一定色谱、表面声波检测条件，使用自动进样技术，测量环境空气中主要有机化合物种类，被表面声波检测器检测到，进行定性定量分析。并将识别出的主要化合物用国家标准方法进行采样分析，比较两者关联性。结果 GC-SAW检测仪检出空气中苯、甲苯、二氯甲烷、环己烷等物质，并能给出准确定量范围，检测结果与实验室检测结果相近。结论 GC-SAW检测仪技术可以较好识别环境空气中存在的有机化合物种类、浓度，与实验室结果比较，准确度、识别率均在90%以上。
【关键词】 色谱-表面声波检测仪； 气体检测； 识别
气相色谱是分离气体化学物质种类最常见方法之一。随着科技进步，将之与表面声波检测器（SAW）联用，表面声波检测器固有频率与参考频率差值发生变化即得到中频，数据处理系统将中频与时间曲线转换成常规的色谱图。随着不同样品前处理技术与GC-SAW检测仪结合使用，此方法可对不同基质中有毒化合物进行分析。国外早在上世纪90年代就开展了GC-SAW检测仪研究与运用，对有机化合物（包括农药、溶剂等）具有很好定性作用，定性准确度高、速度快。
1 资料与方法
1.1 主要仪器 GC-SAW检测仪：美国EST公司zNOSE系列，DB5色谱柱（5%二苯基，95%二甲基硅氧烷，弱极性固定相）；大气采样器：杭州恒达PC-300型；固体吸附管：100 mg活性炭管；气相色谙仪：安捷伦6820型；热解吸仪：RJ-3型。
1.2 GC-SAW实验条件 检测器温度60 ℃，柱初温40 ℃，阀温165 ℃，进样口温度200 ℃，预浓缩管温度250 ℃，程序升温速率40 ℃（10 ℃/s），最终温度145 ℃，泵吸时间10 s。
1.3 试验方法 进行现场检测前，将仪器放置清洁空气环境中（或用专用氮气袋），选择“2 min色谱系统清洗”方法（仪器内部自带方法，除检测器温度设定为50 ℃外，其余实验条件同上），首先对仪器内部通道系统进行清洗，然后在现场运用上述条件对现场空气进行采样，空气中有机化合物首先进入仪器内部的碳浓缩管进行浓缩，然后在145 ℃下解吸后经过气相色谱分离，被分离物质进入表面声波检测系统（SAW），固有频率与参考频率差值发生变化即得到该物质特征中频，数据处理系统将中频与时间曲线转换成常规的色谱图。运用仪器软件自带化学品图谱数据库对谱图进行匹配度搜索，匹配度最高的即被认为是该种物质。
2 结果
2.1 GC-SAW现场检测结果 运用携带式GC-SAW检测仪选择了3个采样点进行现场识别及浓度分析，各采样点存在主要物质种类及浓度比较见表1。
表1 各检测点不同毒物快速检测与实验室结果比较
本实验采用的色谱条件能够较好地分离开试验中存在的物质，以存在化合物种类较多的采样点1为例，色谱图见图1，从图中可以看出苯、甲苯、二氯乙烷、环己烷能够很好的分离，并且与内标也有较好的分离度。
2.2 实验室检测结果 为了研究便携式GC-SAW检测仪在环境监测中检测空气中浓度及化合物种类识别的准确度，笔者按照国家标准的要求，根据GC-SAW检测仪的定性结果，对空气中苯、甲苯、二氯乙烷、环己烷等使用国家标准方法采样，并进行实验室分析，分析主要采用气相色谱FID检测器检测。每个点4个样品，见表1。
2.3 现场快速检测结果与实验室检测结果比较 本次现场检测分为现场快速定性、定量和实验室定量分析，每个检测点浓度范围比较见表1。从表1可以看出，实验室检测结果与现场快速检测结果符合程度较高，且实验室检测浓度基本在快速检测范围之内。以实验室结果为标准，实验室对3个采样点识别出化合物的个数为15（包括同一化合物，不同采样点），便携式GC-SAW检测仪识别出13个，识别率达86.7%。
3 结论
越来越多的快速检测方法在职业卫生防病过程及突发化学中毒事故和环境有害因素的识别、检测中使用，便携式GC-SAW检测仪作为较先进的分离-定性手段，具有准确度高、特异性好、灵敏度高等优点，能够识别出空气中存在的大部分有机化合物，且能够半定量空气中主要物质的浓度，目前正逐步用于突发卫生事件的有机化合物的定性、定量，如水质污染、空气污染等。但由于该仪器价格较贵，该技术在职业病危害因素识别过程中普及推广仍需要广大同仁的努力。
参 考 文 献
［1］ 陈晓丽，计仁军.气相色谱和质谱联用技术在生物药剂学研究中的应用.中国医药导报,2005,6（2）:7-8.
［2］ 陈华宜，黄诚.气相色谱法测定工作场所空气中甲苯的不确定度分析.职业与健康,2009,25（14）：1483-1484.
（收稿日期：2011-06-01）