火焰原子吸收铜的不确定度分析
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摘要：本文结合实际工作，根据JJF1135-2005（化学分析测量不确定度评定）[1]及JJF1059-1999（测量不确定度评定与表示）[2]要求对原子吸收分光光度计火焰法测铜检出限的测量结果的不确定度评定，并得出结果。
中图分类号：S276 文献标识码：A 文章编号：
一、引言
原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量基本原理是基于广吸收定律：
其中：=入射光强度，=透射光强度，=透射比，=样品中被测元素的浓度，=吸光系数，=光线通过原子化器的光程。
火焰原子化法是通过火焰原子发生器完成样品的原子化，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸汽，测量减弱后的光强度，并利用吸收度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。原子吸收光谱分析具有灵敏度高及选择性好两大主要优点，广泛用于特种气体、金属有机化合物、金属醇中微量元素的分析等。
二、不确定度评定分析
1、测量过程
（1）测量依据：JJF1135-2005（化学分析测量不确定度评定）；
（2）测量环境条件：温度22℃，相对湿度68%；
（3）测量标准：国家标准物质，铜标准溶液；
（4）检测条件：分析线波长324. 8nm，灯电流4mA，空气-乙炔贫焰，光谱通带0. 5nm[3]；
（5）仪器型号：瓦里安 AA240FS+GTA120；
（6）评定结果的使用：在负荷上述条件下的测量结果，一般可参照使用本不确定度的评定方法。
2、测定
2.1不确定度因素分析
首先对测定过程中，各种不确定度来源进行确定（表1）。在原子吸收分光光度测定方法中，标准拟合曲线会带入不确定度。同理标准溶液配置、结果重复测量以及仪器都会引入不确定度。
表1 各种不确定度来源分析
2.2 最小二乘法拟和曲线引入不确定度
采用5个浓度水平的铜标准溶液，用火焰AAS法分别测定两次，得到相应得吸光值y，用最小二乘法进行拟和，得到直线方程和相关系数。
直线方程：
表2 标准工作曲线线形回归方程拟和结果
根据样品测定吸光度，利用标准曲线求得其平均浓度为mg/l，由最小二乘法拟和带来的标准不确定度为:
式中：b ：斜率；SR ：回归曲线残差的标准差；p：样品的重复测定次数p=6（进行6次测量）；n ：回归曲线的点数n=10（每个浓度点均2次测量共10次）； ：待测样品浓度的平均值；：回归曲线各点浓度的平均值；：各标准溶液浓度值；
：各标准液的实际响应值（实际吸光度值）；：根据回归曲线算出来的理论值
由表中数据代入得到，SR=0.0029mg/l；=0.0099 mg/l；
2．3 标准物质配制标准储备液引入不确定度
2.3.1标准储备液引入的不确定度
铜标准储备液（GBW）为国标中心提供，质量浓度为（1000±1）μg/ml(k=)
则铜标准储备液的标准不确定度为：
2.3.2标准使用液配制引入的不确定度
标准使用液配制为：用1ml移液管吸取1ml铜标准储备液，置于100ml容量瓶（A级）中，用1%硝酸溶液定容至刻度，制成10μg/ml的铜标准使用液，该过程引入了1ml移液管和100ml容量瓶所带入的不确定度、。
2.3.2.11ml移液管引入不确定度
（1）容量误差
根据《常用玻璃容器检定规程》（JJG-1996）规定，1ml A级单标移液管最大允许误差为0.007ml,按矩形分布：；
（2）温度带来的不确定度
移液管使用时温度与校正时温度不同引起不确定度，温度变化一般4℃，20℃水的膨胀系数为，；
（3）人员读数带入的不确定度
人员读数带入的不确定度为
则移液管带入的不确定度：
2.3.2.2100ml容量瓶引入不确定度
100mlA级容量瓶最大允许误差为±0.10ml，类2.2.1所例：
2.3.2.3 总计引入不确定度
2.4 重复性测量带入的不确定度
在重复性条件下，对铜离子标准溶液进行6次独立测试，测得浓度分别为1.52、1.53、1.51、1.53、1.54、1.53（mg/l）。
则算术平均浓度为1.53 mg/l，
单次测量不确定度为
算术平均值的相对不确定度
测量结果的相对不确定度
2.5 分析仪器的相对不确定度
原子吸收分光光度计检定证书提供的空心阴极灯相对不确定度为1.5%，置信水平为95％。从正态分布的百分点标准表上95％的置信区间可用数值1.960，计算相对标准不确定度：
2.6 合成相对不确定度
则
2.7 扩展不确定度分析
取包含因子k=2（近似95%置信概率），则 U=
2.8 报告结果
（k=2）
参考文献：
JJF1135-2005《化学测量不确定度评定》.北京：中国计量出版社，2005
JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》.北京：中国计量出版社，1999
《水和废水监测分析方法》（第四版）.北京：中国环境科学出版社，2009