原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用

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摘要：随着人们生活水平的不断进步，化妆品的应用越来越多，与此同时，市场中不断推出各种新型化妆品，一些化妆品中含有过多有害物质，对使用者的身体健康构成了严重威胁，基于这种情况，本文探讨原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用，旨在为相关工作提供参考。

关键词：原子荧光法 化妆品 砷 汞 测定

改革开放以来，国民生活水平不断提高，化妆品在人们生活中的应用越来越广泛，针对不同人群，市场中不断推出各种新型化妆品，大大丰富了人们的生活。然而在市场中，也有一些不法厂商违反规定，所生产的化妆品中含有大量有害物质，例如砷、汞等，这些物质会严重危害人体健康，因此必须要对化妆品中的砷、汞含量进行测定，从而保证人民群众的合法权益。近年来，原子荧光法被广泛用于化妆品中砷、汞含量的测定，其检测方法和检测效果也引起了学者们的关注，由此可见，本文研究内容具有现实意义。

1、材料与方法

1.1 测定仪器及主要试剂

本次试验中，应用的仪器设备主要有：奥地利安东帕公司生产的MultiwavePRO 型微波消解系统，北京吉天仪器公司生产的AFS-933型双道原子荧光光度计，所采用的试验试剂主要有：500mg/L砷标准储备液，100mg/L汞标准储备液，同时制备硼氢化钾溶液，首先取硼氢化钾10.0g，之后采用氢氧化钠溶液定容，氢氧化钠溶液规格为0.5g/dl，将硼氢化钾溶液定容为500ml，最终硼氢化钾溶液规格为2g/dl，然后制备硫脲-抗坏血酸溶液，首先取硫脲10.0g，再取抗坏血酸10.0g，之后采取纯水加热溶解，硫脲-抗坏血酸溶液定容为100ml，现用现制，规格为10g/dl。

1.2 测定方法

1.2.1 样品处理

首先取化妆品样本1g，将其置于消解罐PFA内衬杯中，之后加入浓硝酸3.0ml，充分混匀，然后静置8h，再向样品液加入过氧化氢3.0ml，将样品液放入消解罐，保证密封良好，之后将样品液置于微波消解系统中，分别采用4、6、3档功率对样品液进行消解处理，消解完成后取出样品液，持续冷却0.5h，之后打开消解罐，使NO2彻底消散，当棕色气体（NO2）完全散尽之后，消解液是澄清无色的液体（也可稍带黄色），之后准备25ml比色管，在比色管中加入少量纯水，再将消解液加入比色管中，然后向比色管中加入盐酸1.5ml，制备好的硫脲-抗坏血酸溶液2.5ml，最后采用纯水定容，充分混匀，静止0.5h，检测样品中砷、汞含量。

1.2.2 绘制标准曲线

分别取1.0mg/L的砷标准溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、10.00ml，依次将其加入1号、2号、3号、4号、5号、6号容量瓶，均为100ml容量瓶，再分别取1.0ml/L的汞标准溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.40ml、0.80ml、1.20ml，同样依次加入1号、2号、3号、4号、5号、6号容量瓶，然后在每个容量瓶中加入盐酸5.0ml，制备好的硫脲-抗坏血酸溶液10ml，采用纯水定容，此时1号、2号、3号、4号、5号、6号容量瓶内的溶液，砷含量分别为0ug/L、5 ug/L、10 ug/L、20 ug/L、40 ug/L、100 ug/L，汞含量分别为0 ug/L、1 ug/L、2 ug/L、4 ug/L、8 ug/L、12 ug/L，将6份溶液充分混匀，静止0.5h，检测各溶液中的砷、汞含量。

1.2.3 样品检测

还原剂为硼氢化钾（2g/dl），载流液为盐酸溶液（5%），将仪器设备调整到最佳状态，点燃原子化器炉丝，稳定0.5h之后进行检测，检测之后打印试验结果。

2、试验结果分析

2.1 检出限DL和线性关系

空白试剂连续测定15次，提取第5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15次的测定结果，计算标准差（S），之后实施标准系列测定，计算最低检出限DL，计算公式如下：

DL=3・S/K

经过计算后，砷含量的最低检出限为0.016ug/L，汞含量的最低检出限为0.039ug/L，砷含量检测的相关系数为0.9999，汞含量检测的相关系数为0.9998。

2.2 精密度

取砷含量为20ug/L，汞含量为4ug/L的混合溶液，重复测定15次，提取第5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15次的荧光强度值，计算标准差，之后用标准差除以平均值，计算相对标准差，经过计算之后，砷含量检测的相对标准差为0.79%，汞含量检测的相对标准差为1.96%。

2.3 回收率

在检定样品中分别加入砷标准液以及汞标准液，按照文中方法处理样品，并实施测定，加标计算回收率，最终砷含量检测的回收率为89.3%-104.9%，汞含量检测的回收率为97.6%-107.9%，具体结果如表2所示。

表2：加标回收率结果

样品名称 加入量（mg/kg） 原含量（mg/kg） 测定量（mg/kg） 回收率（%）

Hg As Hg As Hg As Hg As

洁面乳 0.1984 0.9368 0.0055 0.5604 0.2008 1.5432 98.4 104.9

精华液 0.3855 2.1453 0.0052 0.5216 0.4053 2.5060 103.8 92.5

营养霜 0.2754 1.3770 0.0041 0.3392 0.3012 1.7431 107.9 102.0

祛斑霜 0.4021 1.9631 0.1035 0.6488 0.5078 2.4195 100.5 90.2

保湿霜 0.3647 2.0456 0.0036 0.7321 0.3595 2.5589 97.6 89.3

紧肤面膜 0.1910 0.9548 0.0024 0.4498 0.2010 1.3455 104.0 93.8

在采用原子荧光法来测定化妆品中的砷、汞含量时，仪器条件、消化液、微波消解、酸介质、还原剂等因素均会对测定结果造成影响，在本次试验中，为了保证检定结果的准确性，严格保证仪器条件，砷灯电流为60mA，汞灯电流为15mA，载气流量为500ml/min，负高压为230V，在消化液方面，采取HNO3+H2O2体系，微波消解时分别采用4、6、3挡功率，每档功率持续5min，在酸介质方面，采用5%的盐酸，还原剂则采用2g/dl的硼氢化钾。试验结果表明，本次研究中的检定方案切实可行。

总结：

化妆品在人们生活中的应用越来越广泛，针对不同人群，市场中不断推出各种新型化妆品，大大丰富了人们的生活。然而在市场中，也有一些不法厂商违反规定，所生产的化妆品中含有大量有害物质，笔者分析了原子荧光法在化妆品砷、汞含量测定中的应用，希望对相关工作有所帮助，在以后的发展中，我们还要继续探索，不断研究更好的检测手段，保证人民群众的合法权益。

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