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常用玻璃量器广泛使用于实验室的计量、测试、分析中,其对实验的成败起着关键的作用。而目前市场上常用的玻璃量器的品种较多,质量差别很大.那么,对玻璃量器的选用以及检定就显得尤为重要。现就以将常用玻璃量器选用以及检定中应注意的问题进行分析并写成该文,以供大家参考。
常用玻璃量器;选用和检定;问题分析;解决
[中图分类号]TQ016[文献标识码]A[文章编号]1009-9646(2012)5-0037-02
一、正确选用不同分类、不同等级量器
在测试分析中,常用玻璃量器主要有滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、单标线容量瓶、量筒和量杯五种。
滴定管是准确测量流出的液体体积的量器,分为无塞、具塞、三通活塞、自动定零位滴定管和座式、夹式滴定管。
吸量管主要用于量取一定体积的液体,分为单标线吸量管,分度吸量管两种,单标线吸量管的准确度高于分度吸量管。
单标线容量瓶多用来测量所容纳的液体体积的量器,准确度较高,常用来配制标准溶液。
量筒由于直径较大,准确度较低,一般用于量取或配制要求不高的溶液。
量杯是有锥度的玻璃杯,其分度线不等距,准确度比量筒还低。
在测试分析中配制溶液时选用单标线容量瓶而不使用具塞量筒和准确度低的量杯,采用吸量管时,多用单标线吸量管而不用分度吸量管,并尽可能让移液操作一次完成。
量器的容量与出厂的标示容量不完全相等,存在一定误差。根据这个误差的允许范围(容量允差),将量器分为A和B两个等级,其中量筒和量杯不分级。
凡是B级的容量允差为同种类A级量器的2倍。例如:5mL单标线吸量管,A级允差为.015mL,B级是.030mL;5mL分度吸量管,A级允差为.025mL,B级是.050mL。
从上例可以看出,为了保证分析中必要的准确度,应多采用A级量器。只有准确度要求不高时采用B级量器。例如在吸量5mL液体而不是5.00mL时,可以使用B级吸量管。
二、从外部质量上如何判断玻璃量器的优劣
1.外观
量器的玻璃应清澈透明,不允许有影响计量读数及使用强度等缺陷,包括密集的气泡(破气泡)、气线(破气线)、擦伤、铁屑和明显的直棱线等。
2.分度线
分度线与量的数值应清晰、完整、耐久;分度线应平直。分格均匀,必须与器轴垂直;分度线短线为圆周长的10%~ 20%,中线不短于短线的1.5倍,长线不短于短线的2倍;单标线量器必须可围线;量的数值刻在主分度线的右上方(当分度线面对观察者时),其排列次序为:滴定管零位在最上方,量的数值自上而下递增;零位在下的量的数值自下而上递增;量筒为自下而上递增。
3.标记
量器应具有下列标记:厂名或商标;标准温度20℃用法标记;量入式用“In”,量出式用“Ex”;标称总容量与单位:mL;准确度等级:A或B,有准确度等级而未标注的玻璃量器,按B级处理;非标准的口与塞,活塞芯和外套需有相同的配合号码。
4.量器口
量器的口与轴线相垂直,口边平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口;滴定管和吸量管的流液口应逐渐地向管口缩小;量筒、量杯的倒液嘴应能使液体呈细流状倒出而不外溢;量杯、量筒、量瓶放置在平台上不应摇动。
5.密合性
滴定管玻璃活塞的密合性要求:当水注至最高标线时,活塞在关闭情况下(不涂油脂)停留20min后,漏水量应不大于最小分度值。
具塞量筒、量瓶口与塞之间的密合性要求:当水注入至最高标线,塞子盖紧后颠倒10次。每次颠倒时,在倒置状态下至少停留10s,不应有水渗出。
三、正确使用量入式、量出式量器
量出式量器用来测量从其内部排出的液体体积。通常在量器外部标有“Ex”字样。量入式量器用来测量注入量器的液体体积,通常在外部标有“In”字样。没有标注时,为量出式量器。
滴定管、吸量管为量出式量器。无塞量筒多为量出式,也有量入式,具塞量筒为量入式。单标线容量瓶多为量入式,也有量出式,在使用时应注意。使用量出式量器滴定管、吸量管时,应先用欲移出或滴定出的液体冲洗(2~3)次,使量器内壁湿润后,方可正式进行操作。
量出式量筒、单标线容量瓶在使用前应充水或液体至刻度线或所需刻度线处,然后排出,将量器倒置倾斜45度等待30s,再正式操作。
量入式量器使用前一定要干燥处理,否则将给测量结果带来较大误差。
四、正确使用量器的流出时间、等待时间
当液体从量出式量器内流出时,内壁上会黏附一层均匀的液膜,液膜的厚薄取决于排液时间的长短。通常排液时间越短,液膜越厚,残留量越多,流出的液体体积就越少。为保证从量器中流出特定容量,对排出液时间作了一定的规定,即量器的流出时间。
为使器壁上残留的液体充分流出,在液体断流后,对等待时间作了一定的规定,让其继续流液,这就是量器的等待时间。
对量出式量器,不作出时间和等待时间的规定就会使检定结果出现较大误差。在检测分析中亦然。
对于滴定管、吸量管的流出时间应利用活塞、手指控制排液速度,把排液速度限制在规定范围内。
根据检定工作中等待时间的定义和规定,在检测分析中滴定操作时,当反应终点到达,滴液结束,不能立即计数,而需等待30s后再读,以获取准确的流出液体体积。移液操作中,当移液管体积为吸管的全容量,如用10mL吸管移取10mL液体,在液体全部按流出时间排出后,完全流出式分度吸量管等待15s,其他无规定的分度吸量管及单标线吸量管可等待3s;当移液体积不是吸量管的全部容量,如用5mL分度吸管移取4mL液体时,应当在液体排至接近4mL刻度处,等待15s或3s,再排液至4mL刻度处。
五、使用量器的其他注意事项
在使用量器进行分析时,量器应提前放入分析室,与其他量器、使用的液体温度达到一致。减少由于温度变化而引起的玻璃量器容量的改变,而对分析结果带来影响。
玻璃量器不能用来储存溶液。用量瓶配制溶液后,应及时倒出液体。滴定管在滴定操作中,剩余的液体也应及时排出,不可置于管内储存。
购置玻璃量器应选择名牌产品,还要从外部质量上严格审查,并及时送有关检定机构进行检定。玻璃量器检定周期为3年,其中无塞滴定管为1年,到期应及时送检。
六、检定中的注意问题
在检定玻璃量器时必须注意,因为玻璃量器是易碎的计量器具,所以在清洗玻璃量器还是在检定一定要轻拿轻放,防止破碎。特别在清洗玻璃量器时,必须戴好耐酸碱橡胶手套和围裙,在水池旁边放上碱性肥皂液,防止出现手或皮肤灼伤,及时用碱性肥皂液进行清洗,特别提醒必须做好个人防护措施,因为所使用清洗的溶液都是酸性溶液,是用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸作为清洗液,所以在使用清洗液清洗玻璃量器时,应将清洗液放在陶瓷容器或耐腐蚀容器内进行清洗,特别注意不要使用金属容器作为清洗玻璃量器的容器,容易发生化学反应。清洗液清洗完毕后,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象,清洗时一定做到耐心细致,按照操作规程进行操作,这是对下一步的检定工作起着关键作用,保证了检定玻璃量器准确和可靠。清洗干净的被检量器须在检定前4h放入实验室内。
检定玻璃量器,无论采用衡量法还是容积比较法都要对液面进行观察,依据JJG196-2006检定规程规定的方法。需要特别注意弯月面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切,视线应与分度线在同一水平面上。为了使玻璃量器的弯月面的最低点的轮廓更加清晰,在玻璃量器的背面衬上黑色纸带,避免受光线照射影响弯月面的观察。同时,为了更好的服务客户,对于使用玻璃量器需要实际值的检定客户,依据JJG196-2006检定规程的要求,对玻璃量器进行检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值应不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。经检定合格出具检定证书,证书包括检定结论和量器误差等多项内容。这样玻璃量器在使用时知道检定的实际值,从而保证了检测的准确性。检定结论中,注明“A级使用”字样的,表示此量器为A级;注明“B级使用”字样的,表示此量器为B级;对无A、B级之分的器具,注明“准许使用”字样。器差是指在检定时,量器的真实容量与标称容量间的误差。特别需要强调的是在检定结果的处理上,必须保持严谨的工作态度,在用户需要检定实际值时,满足用户的需求。
[1]JJG196-2006《常用玻璃量器》检定规程.