测定铅锑精矿中铅量时铁的干扰及消除(全文)

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【摘要】本文研究、试验了采用EDTA容量法测定铅锑精矿中铅量时铁的干扰及消除。通过试验发现运用EDTA容量法测定铅锑精矿中的铅量时，采用柠檬酸钠掩盖铁离子的干扰，亮黄的滴定终点非常明显，并且铅的测定结果非常准确，稳定。

【关键字】铅；EDTA容量法；柠檬酸钠；铁的干扰及消除

EDTA容量法测定铅锑精矿中的铅，是在硫酸和硫酸钾的存在下，使铅锑精矿的铅形成硫酸铅沉淀而与其它干扰元素分离，然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在PH为5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用乙胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。铅锑精矿是由独特的锡多金属矿石生产出来的独特的选矿矿产品，也是广西所专有的选矿产品。因此，铅锑精矿含有杂质元素比较多，其中铁、铝、铜、锌、镍、锡、锑、铋等干扰元素，因被乙胺四乙酸二钠（EDTA）络合而影响铅的测定。根据矿务局现行矿冶分析的操作规程，锡、锑、铋等杂质元素在样品溶解时，通过用盐酸加氢溴酸挥发而除去；而对铁、铝、铜等元素则可通过硫酸铅沉淀的方法，通过洗涤沉淀、加掩蔽剂进行分离从而消除其干扰。由于铅锑精矿的组成复杂，铁等杂质元素含量高。在试验的过程中为了有效的防止因沉淀洗涤不净，夹带少量的铁等离子，按操作规程，往往要加入抗坏血酸作掩蔽剂。但在实际操作中，容易出现终点返红的现象。对于一些成分相对比较复杂、铅含量高的铅锑精矿，就会造成铅的测定结果比实际高。作者在运用EDTA容量法测定铅含量时，用柠檬酸钠掩蔽铁离子的干扰进行了试验，提出了采用EDTA容量法测定铅锑精矿中的铅时，用柠檬酸钠作掩蔽剂，掩蔽铁等离子的干扰，掩蔽效果好，终点明显不返红，结果准确、稳定。目前该方法已经用于生产中。

1、实验部分

1.1主要试剂

1.1.1铅标准溶液：称取2.0000g金属铅（>99.99%）置于300mL烧杯中，加入30mL硝酸（1+1），加热溶解完全，并蒸发至近干，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为1mL含2mg铅。

1.1.2乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，混匀。检查溶液pH值应为5.5～6.0。

1.1.3二甲酚橙指示剂（0.5%水溶液）。

1.1.4EDTA标准溶液[c（C10H14N2O8Na2・2H2O）=0.01mol/L]：称取3.60g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）于300mL烧杯中，加入水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。本试验中1mLEDTA标准溶液相当于2.028mg铅。

1.1.5柠檬酸钠溶液（10%）。

1.1.6铁标准溶液（0.1mg/mL）。

1.1.7抗坏血酸溶液（10%）。

1.2试验方法

准确移取一定量的铅标准溶液，加入不同量的铁标准溶液，再加入35mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至体积大约为100mL，加2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色。

2、结果与讨论

2.1铁离子对铅的干扰

准确移取4份15mL铅标准标准溶液，分别置于250mL烧杯中，加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL的铁标准溶液，按上述试验方法进行，结果见表1。

由表1可看出：当被测溶液中含铁离子时，滴定终点不亮黄，有返红现象，且随着铁含量的升高而终点返红现象严重。说明铁对铅的测定确实有干扰。

2.2抗坏血酸掩蔽铁离子的干扰

准确移取4份10mL铅标准标准溶液，分别置于250mL烧杯中，加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL的铁标准溶液，按上述实验方法进行，滴定时，在被测试液中加入2mL10%抗坏血酸溶液，结果见表2。

由表2可看出：加抗坏血酸可以掩蔽、消除铁离子的干扰，但终点不明显有返红现象，且随着铁含量的升高而终点返红更严重。说明用抗坏血酸掩蔽铁离子不完全。

2.3柠檬酸钠掩蔽铁离子的干扰

准确移取6份15mL铅标准标准溶液，分别置于250mL烧杯中，加入0mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL的铁标准溶液，按上述实验方法进行，滴定时加入5mL10%的柠檬酸钠溶液，结果见表3。

从表4看出：加入5mL10%柠檬酸钠溶液，可以络合0.1～1.5mg的铁离子，回收率在99.70%～100.72%。说明用柠檬酸钠掩蔽铁离子效果好。

2.4柠檬酸钠的用量试验

准确吸取4份15mL铅标准溶液和3mL的铁标准溶液，分别置于250mL烧杯中，按上述试验方法进行，滴定时加入不同量的柠檬酸钠溶液，结果见表4。

从表4可看出：选用5mL10%的柠檬酸钠溶液掩蔽铁效果最佳，测得铅回收率为100.05%。

2.5精密度试验

根据矿务局现行矿冶分析的操作规程，以铅精矿标准物为试样，采用柠檬酸钠为掩剂，测定铅精矿标准物中铅的含量，测定结果见表5。

从表5可看出：测定平均值58.11%，与标准样平均值比较，相对误差为0.05%，变异系数为0.15。说明用柠檬酸钠掩蔽铁离子的干扰，铅的测定结果精密度高、重现好。

3、结论

3.1采用EDTA容量法测定铅锑精矿中铅的含量时，通过加入10%5mL的柠檬酸钠溶液，可以有效消除洗涤后仍然留在硫酸铅中的铁离子的干扰。

3.2对组成成分比较复杂、铁含量高的铅精矿，采用EDTA容量法测定铅含量时，用柠檬酸钠掩蔽剂，掩蔽效果好，不仅终点明显方便观察，而且测定结果准确，稳定，效果显著。

3.3通过试验对比说明，采用EDTA容量法测定铅锑精矿中铅的含量时，用柠檬酸钠掩蔽铁离子的干扰，效果优于抗坏血酸的效果。【摘要】本文研究、试验了采用EDTA容量法测定铅锑精矿中铅量时铁的干扰及消除。通过试验发现运用EDTA容量法测定铅锑精矿中的铅量时，采用柠檬酸钠掩盖铁离子的干扰，亮黄的滴定终点非常明显，并且铅的测定结果非常准确，稳定。