新酯中残留溶剂的测试

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摘 要：本文介绍了新酯残留溶剂定量分析方法。通过实验，选择了一种较适合的色谱条件和测试方法，能准确地对新酯中的各种溶剂进行定量分析，并对该测试方法进行方法学验证，主要包括系统适应性、线性、检测限、定量限等，并按照本方法对实际生产的三批产品进行残留溶剂的测试。

关键词：新酯 残留溶剂 外标法 方法学验证

一、前言

新酯是一种香精香料新产品，它广泛应用于食品、化妆品等行业，随着近代香精香料工业的迅速发展，日本、美国、法国等国家对新酯的需求也大幅度增加，但客户对品质的要求也越来越严格，对残留溶剂等方面都有要求。因此就有必要建立一种快速分析测试新酯中残留溶剂的方法，来监测产品中残留溶剂的含量，并指导车间生产。

由于新酯是一种低沸点的液体产品，其含量的控制一直采用气相色谱法，为方便检测，测试其残留溶剂也同样采用气相色谱法。在气相色谱法测试残留溶剂的方法中，主要使用高分离度的毛细管色谱柱。在毛细管色谱法中，较多的采用顶空进样的方式进行测试，而新酯本身沸点较低，所带来的高沸点残留物质很少，不会对色谱柱构成污染，所以采用直接进样法来增加灵敏度，并用外标法来定量。

根据工艺条件，新酯在生产过程中用到了乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇六种溶剂，本文主要对此六种溶剂的残留量进行测定。

二、实验部分

1.仪器设备

9790气相色谱仪（温岭福立仪器厂），配FID检测器；

N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；

毛细管色谱柱：SE-30、OV-1、OV-1701、PEG-20M（30m×0.25mm×0.32μm）；

0.5ul或1ul微量注射器。

2.应用试剂

N，N-二甲基甲酰胺（简称DMF，分析纯）；

无水甲醇、无水乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、无水乙醇（分析纯）；

新酯供试品（3批）

3.色谱条件

柱温：50℃；检测器温度：200℃；气化室温度：200℃ ；

载气：高纯氮（99.999%），30ml/min；燃气：高纯氢（99.999%），30ml/min；助燃气：压缩空气（经净化） ，300ml/min；

分流比： 100：1；进样量：0.2ul

4.测试操作

供试品溶液的制备：精密称取新酯供试品1.0g，置10ml容量瓶中，加DMF溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0.1g/ml的供试品溶液；

对照品溶液的制备：精密称取乙醚、乙醇、丙酮各0.5g，环己烷0.4g，甲醇0.3g，四氢呋喃0.1g，置预先盛有约50mlDMF的100ml容量瓶中，加DMF至刻度摇匀，精密移取10ml于100ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀制成对照品贮备液；临用时根据供试品中残留溶剂量，用DMF稀释成适宜浓度作为对照品溶液。

测试：按上述规定的色谱条件操作仪器，待仪器稳定后，用干净的微量进样器抽取0.2ul的对照品和供试品分别进样分析，以工作站记录各个色谱峰的面积，按外标法计算供试品中各溶剂的残留量。

5.毛细管色谱柱的选择：

取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇6种溶剂各适量，用DMF溶解，制成混合溶液。将不同型号的毛细管色谱柱依次装入仪器中，按照上述色谱条件，取混合溶液进样分析，得不同的色谱图。常用的SE-30、OV-1、OV-1701这几种型号的色谱柱，由于其极性相对较弱，而这几种残留溶剂沸点都较低，在同一根色谱柱上，很难达到完全分离。而选用PEG-20M固定液的色谱柱，由于其极性较强，各溶剂峰能完全分离开来，适合做该实验。

6.方法学验证

6.1系统适应性

6.1.1峰定位

分别吸取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇适量，按上述色谱条件进样分析，得乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇的保留时间分别为1.3min、1.5min、2.0min、2.3min、2.8min、 3.4min。

6.1.2分离度

取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇6种溶剂各少量，用DMF溶解，制成混合溶液，抽取0.2ul进样分析，得乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇峰之间的分离度分别为5.2、8.8、5.3、6.5、7.4，均符合大于1.5的要求。

6.1.3 进样精密度

采用相同的色谱条件，抽取混合溶液0.2ul平行进样5次，记录各种溶剂的峰面积并计算各自相对标准偏差。

6.1.4结论

本系统分离度好，进样精密度好，可适用于乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇残留量的测定。

6.2线性

精密称取乙醚0.4716g、环己烷0.3819g、丙酮0.4765g、四氢呋喃0.0891g、甲醇0.3067g、乙醇0.4783g，置预先盛有约50mlDMF的100ml容量瓶中，加DMF至刻度摇匀，精密移取10ml于100ml容量瓶中，加DMF至刻度摇匀，分别移取2.0ml、 4.0ml、6.0ml、8.0ml、10.0ml于50ml容量瓶中，用DMF稀释至刻度摇匀，分别进样分析。各种溶剂在适当浓度范围内有良好的线性关系。

6.3 检测限、定量限

分别精密称取乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇适量，置预先盛有约50mlDMF的 100ml容量瓶中，加DMF至刻度摇匀，制成混合贮备液，逐级稀释后进样分析，以信噪比约为10估算定量限，以信噪比约为3估算检测限（基线波动以3μV计，供试品溶液浓度以0.1g/ml计），得各溶剂的定量限和检测限.采用该方法，各种溶剂的检测限和定量限都较低，能满足生产监控的需要。

7.供试品测试

按照上述方法，任取三批新酯供试品进行试验，结果符合ICH-Q3C残留溶剂的指导原则规定的乙醚0.5%、环己烷0.388%、丙酮0.5%、四氢呋喃0.072%、甲醇0.3%、乙醇0.5%的限度要求。

三、结论

综上所述，采用PEG-20M型毛细管色谱柱，各溶剂峰之间都能完全分离开来，系统适用；用该方法测定新酯中乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇，定量限和检测限低，检测灵敏度高，精密度好，线性好。采用外标法进行定量分析，能得到满意的结果。

采用该方法，能对新酯中乙醚、环己烷、丙酮、四氢呋喃、甲醇、乙醇的残留进行有效的监控。

参考文献

[1]《中华人民共和国药典》，2010版，化学工业出版社，2010.

[2]ICH-Q3C残留溶剂的指导原则

[3]李浩春，分析化学手册（第五分册），化学工业出版社，1999.

[4]胥朝缇，分析工，化学工业出版社，1997.

[5]刘世纯，分析化验工，化学工业出版社，2004.