熔融结晶法制备精萘的工艺研究

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摘要：萘作为多环芳烃在精细化工中有着不可取代的独特作用，主要用于生产燃料、医药、鞣革剂、香料，植物保护剂及橡胶防老化剂等。本研究以焦油工业萘为原料，采用的是静态结晶法中的熔融法制备精萘的工艺。实验结果表明：此工艺具有操作简单、能耗低、不需要溶剂、三废排放少等优点；结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，精萘纯度高达98.21%。因此，本研究具有重要的理论意义和实用价值。

关键词：工业萘 精萘 熔融结晶

中图分类号：TQ241.52 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2013）01（b）-0000-00

第一章 实验部分

1.1药品与设备

1.1.1实验药品

由鞍钢化工总厂精萘车间生产的工业萘

1.1.2实验设备

1.2实验步骤及工艺流程

1.2 1实验步骤

将工业萘加热至85℃，全部熔融后装入结晶器内。将结晶器水套（超级恒温水浴）温度升高，控制在85℃。恒温30分钟后开始以一定的降温速度进行降温。当达到所需要的温度后继续进行恒温。若干小时后开始放出液体，装入接受瓶内。然后再继续升温升至85℃，将剩余物料放出，装入另一个接受瓶内，进行熔点测定。

1.2.2工艺流程图

1.3实验结果分析方法

1.3.1测定熔点的方法

本次实验采用的是对熔点进行测定，利用测得的熔点来分析精萘产品的纯度。

1.3.2测定熔点的步骤

1.将热台放置在显微镜底座上，并使放入盖玻璃片的端口位于右侧。

2.取两片盖玻片（干净、干燥的），在一片上放适量的待测物品（不大于0.1mg），并使药品均匀分布，盖上另一片载玻片，轻轻压实，然后放置在热台中心，盖上隔热玻璃。

3.调整好显微镜，直到目镜中能清晰看到热台中待测物体的象为止。

4.打开电源开关，仪表上显示出热台的即时温度值。将开关拨向自动控制。

5.观察被测物料的熔点过程，纪录初熔和全熔时的温度值，用镊子取下隔热玻璃和盖玻片，即完成测试。

1.3.3原料的熔点与纯度的关系

根据资料查得原料的熔点与纯度关系表如下表1.2。

1.4实验结果分析

1.4.1原料纯度的测定

原料纯度对结晶操作起着重要的作用，根据纯度可以确定熔融结晶的操作温度。萘的纯度测定采用熔点法，鞍钢工业萘的纯度见表1.3。

1.4.2.结晶时间对产品的影响

试验采用不同的结晶时间对工业萘进行第一步纯化处理，其实验结果见表1.4。

1.4.3.降温速度对产品的影响

试验控制原料工业萘初始温度在85℃，结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，采用不同的降温速率，对工业萘的第一步纯化进行了考察，实验结果如表1.5所示。

对于降温过程中，降温速率增大，结晶率也增大，晶体的纯度就会降低。

1.4.4.恒温时间对产品的影响

试验在原料工业萘初始温度在85℃，结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，采用不同的恒温时间，考察工业萘第一步结晶的效果，结果见表1.6。

通过上表可以得出，恒温时间越长，纯度越高。但是它收率就会降低。在生产中，一定要严格控制恒温时间，才能得出相对较高的收率和纯度。

1.4.5.结晶步骤对产品的影响

试验在原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78℃，第二步结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，采用两步结晶工艺，第二步的结晶原料为第一步的结晶产品，考察工业萘的两步结晶的效果，结果见表1.7。

经过分析发现，第一步的纯度比第二步的纯度高，可以发现随着操作步骤的增多，产品的纯度就越高。由此表明在相对稳定的条件下，经过多次重复操作能得到较高纯度的萘，完全可以达到工业生产的目的。

结论

通过本次实验，得出以下结论：

1.用熔融结晶法从工业萘中提取精萘的方法可行。此操作方法工艺简单，操作方便，能耗低、不需要溶剂等优点。

2.实际操作时应采取多部结晶工艺，经过多次结晶，这样可以使产品的纯度提高。

3.对于纯度为95%的工业萘，在原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，在这种条件下，纯度可以提高1个百分点。

4.对于原料的初始温度在85℃，第一步结晶温度为78.5℃，结晶时间为20h时，降温速度为2℃/h时，恒温时间为16.5h，在这种条件下，较第一步纯度可以提高1个百分点，与78℃的相比可以提高2个百分点。

5.由以上结果可以得出在结晶温度为78℃时，纯度较高。经过多次结晶后的纯度会更好。