3%次氯酸钠法替代手工拆解法测定棉/氨纶织物纤维含量

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摘要：棉/氨纶（莱卡）混合物纤维含量定量分析手工拆解法工作效率低、网状氨纶手工拆解相当困难，本文使用有效氯为3%次氯酸钠溶液80℃化学腐蚀棉纤维，烘干后再物理去除棉纤维剩下氨纶替代手工拆解法。

关键词：有效氯；次氯酸钠；物理化学法；氨纶手工拆解法；定量分析

棉/氨纶混合物纤维含量定量分析目前的标准有FZ/T 01101—2008手工拆解法、FZ/T 01095—2002手工拆解法和二甲基甲酰胺溶解法，GB/T 2910.12二甲基甲酰胺溶解法和GB/T 2910.20二甲基乙酰胺溶解法。手工拆解法工作效率低，尤其是对于网状氨纶，手工拆解相当困难。氨纶在混合物中的含量比较低，二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺溶解氨纶剩下棉纤维受非纤维物质的影响，GB/T 2910.1附录A提出弹性纤维不适合石油醚索氏萃取，棉/氨纶混合物如果不进行预处理，化学溶解氨纶时溶于水、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺的非纤维物质包含在氨纶中，氨纶的含量随非纤维物质含量的变化而变化。FZ/T 01053规定当标签上的某种纤维含量≤15%时，纤维含量允许偏差为标称值的15%。标称值为5%的氨纶允许偏差只有±1.5%。如果采用溶解氨纶剩下棉纤维某些合格产品因为非纤维物质等因素导致的试验数据不准确误判为不合格产品。

为了准确检测氨纶纤维含量，提高棉/氨纶混合物定量分析工作效率，本文提出一种新的可以代替手工拆解法的棉/氨纶二组分混合物定量分析试验方法——有效氯3%次氯酸钠物理化学法。现介绍如下。

1 有效氯3%次氯酸钠物理化学法

1.1 测试原理

用次氯酸钠溶液在高温条件下对棉纤维化学腐蚀，烘干后物理去除棉纤维留下氨纶，计算氨纶含量。

1.2 试剂

所用试剂为分析纯。

1.2.1 3%次氯酸钠溶液

1.2.1.1 浓次氯酸钠溶液的标定

按照GB 19106—2003标定次氯酸钠浓度。

1.2.1.2 有效氯3%次氯酸钠溶液配制

1.3 试验步骤

1.3.1 备样

称取两份织物试样，每份样重至少1 g，放入已知重量的称量瓶内，连同瓶盖放入温度为（105±3）℃的烘箱内烘到恒重，称量。目前检测机构手工拆解法都不进行非纤维物质去除（非纤维物质对手工拆解法氨纶纤维含量结果影响极小）。本试验为替代手工拆解法，也不进行非纤维物质去除。

1.3.2 化学处理

将称量好的试样放入250 mL的锥形烧瓶中，每 g试样加入100 mL新配制的3%的次氯酸钠溶液，在78℃～82℃的恒温水浴中静置20 min。注意试样要全部浸没在次氯酸钠溶液中，将试样倒入砂芯坩埚过滤，不能用任何液体冲洗试样，将抽滤干含氯酸钠的试样用镊子转入100 mL的烧杯中（如果试样过滤时有轻微破损就连同坩埚一起转入烧杯中），放入（105±3）℃的通风式烘箱内烘30 min，让含次氯酸钠的试样干燥易脆，如果试样30 min还未干继续烘10 min。也可以用其他干燥设备，只要保证带次氯酸钠的样品干燥易脆，时间不要超过25 min，样品局部温度不能高于105 ℃。

1.3.3 物理分离

将干燥的试样放入不锈钢漏勺中，漏勺下部放置120目分样筛防止氨纶纤维流失。用流动的水将试样浸湿，戴上合手的橡胶手套用手指轻揉试样，让被次氯酸钠腐蚀的纤维素纤维从氨纶中分离。用镊子夹出不锈钢漏勺和分样筛中的氨纶纤维放入1000 mL大烧杯中漂洗干净，烧杯中的水要倒入分样筛中。将漂洗干净的氨纶纤维转移到砂芯坩埚中用稀醋酸（5mL冰醋酸加水稀释到1000mL）中和，然后用水冲洗到用pH试纸检查呈中性为止。最后按1.3.1步骤烘干、冷却、称重。

1.4 计算

2 拆解法和物理化学法比对试验

2.1 拆解法

取试样不少于1 g，对于比较细小的纱线取最小长度不少于30 m，把氨纶从其他纤维中分离出来，烘干到恒重，称量，计算结合公定回潮率含量。

2.2 拆解法和物理化学法比对试验方案

选择有代表性的15个氨纶和纤维素纤维混纺产品进行同一样品手工拆解法和3%次氯酸钠物理化学法比对试验，手工拆解法作为真实值，计算有效氯3%次氯酸钠物理化学法和手工拆解法的绝对误差。

2.3 比对试验结果

棉/氨纶混合物手工拆解法和物理化学法比对试验数据见表1。

3 有效氯3%次氯酸钠重复性稳定性试验

选择3个不同棉/氨纶混合物，每个样品重复进行10次试验，数据见表2。

4 分析与讨论

从表1可以看出棉/氨纶混合物纤维含量手工拆解法和物理化学法的绝对误差最大为±0.25%，最小为0.02%，小于±1.0%。 FZ/T 01095和FZ/T 01101的允许偏差为±1.0%，有效氯3%次氯酸钠物理化学法偏差满足FZ/T 01095和FZ/T 0110棉和氨纶混合物手工拆解法要求。

从表2可以看出3个样品有效氯3%次氯酸钠物理化学法重复10次试验，机织物的极差为0.14%，针织物极差为0.19%，远小于FZ/T 01095和FZ/T 0110标准允许的偏差±1.0%。

次氯酸钠物理化学法多次试验数据重复性好，准确度高，提高棉和氨纶合物定量分析的工作效率，满足市场的需要，完全可以替代手工拆解法。

5 注意事项和适应范围

次氯酸钠物理化学法利用次氯酸钠对纤维素纤维首先进行化学腐蚀，再用物理法将腐蚀后的纤维素纤维从氨纶中分离开来，试验中次氯酸钠的浓度严格按本文进行标定和配制。化学腐蚀棉的溶液温度不要高于80℃，烘干带次氯酸钠的样品对烘箱和烘箱内的其他样品有腐蚀性，最好使用单独的烘箱进行试验，不使用单独的烘箱在烘干带次氯酸钠的样品时烘箱内不要同时放置其他待烘的试验样品。

本方法也适用于其他纤维素纤维和氨纶二组分混合物。

次氯酸钠物理化学法采取的是对纤维素纤维化学腐蚀而不是溶解，织物含有不能化学腐蚀也无法物理去除的涂层时，涂层将会附着在氨纶上，本方法不适含有涂层的混合物。

（作者单位：哈尔滨万达百货）