石油产品硫含量测定方法探析

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【摘要】石油产品中不可避免地含有硫，硫的存在对石油产品有较多的影响，本文将介绍几种广泛应用的石油产品硫含量测定方法，通过不同方法的对比为大家提供硫含量测定的不同选择。

【关键词】石油产品 硫含量 测定方法

石油产品不可避免含有硫，硫含量是石油和石油产品的重要参数之一。因为原油的加工方式不同等因素，硫的形态各不相同，硫对石油产品的影响显著，通常表现在抗氧性、腐蚀性、性、安定性上。石油产品中的硫可以分为两种：活性硫化物和非活性硫化物。活性硫化物主要分布在轻质油中，是在加工过程中由石油中的含硫化合物产生的，活性硫化物能直接与金属作用而腐蚀设备。非活性硫化物的化学性质比活性硫化物稳定，但受热后会分解成硫化氢，这对大气环境是一种严重污染，还会对机器设备造成严重腐蚀，所以说非活性硫化物是间接腐蚀设备的。此外，硫含量还会影响到石油产品的储存安定性，可以加速油品变质，还可能造成某些金属催化剂中毒。但是硫的存在并不是都产生不利影响，有时硫的存在是有利的，当石油产品的性质需要改善时，就可以加入非活性硫化物来实现。因此，对石油产品中的硫含量进行准确测量是十分重要的，本文将具体介绍几种石油产品硫含量的测定方法，并提出选择方法的一些原则，希望能抛砖引玉，促进石油产品硫含量测定的发展。

1 硫含量测定方法介绍

1.1 燃灯法

燃灯法GB/T 380适用于轻质石油产品的测定，并且产品雷德蒸气压力不高于80kPa，如我们常见的汽油、煤油、柴油等产品。其方法是将石油产品在灯中燃烧生成二氧化硫，由碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，过量的碳酸钠溶液用盐酸标准溶液滴定测定。对于柴油要经过稀释处理。本方法所需仪器设备较简单，因此被经常使用，但是也有测定时间较长的缺点，再加上人为影响因素较多，如果任何一个细节出现问题，后续过程都会出错。

方法特点：①燃烧过程必须完全，冒烟或燃烧不完全会导致挥发损失，挥发损失将使测定结果偏低。②被作为仲裁方法使用。③取样量一般控制在汽油4～5mL，柴油1～2mL。④耗时较长，单次实验时间在2小时左右。

1.2 能量色散X射线荧光光谱法

能量色散X射线荧光光谱法GB/T17040的适用范围是硫含量在0.05%～5%的石油产品的测定。这种方法的原理是把样品置于从X射线源发射出来的射线束中，样品中的硫在射线束中能吸收能量，再发射能量为 2.3 keV的x射线荧光，这些激发能量可以从放射性源或者从X射线管中得到，测定其特征谱线强度，计算累积强度，通过与预先制备好的校准样品的强度对比，就可以得到硫含量，硫含量是用质量百分浓度表示的。目前，本方法的测定仪器有着相当高的自动化程度，操作起来十分简单，只需在样品池中放入4～10mL样品，选择标定好的标准曲线和测定时间，测定仪器就可以自动测定，并打印结果。此外，这种方法还用于多种石油产品元素的测定，且测量过程中，不对试样做燃烧、裂解氧化、稀释等变性处理，所以大大降低了实验误差，成为石油行业最常用的油品元素分析方法。

1.3 电量法

电量法SH/T 0253适用于硫含量范围为0.00005%一0.1%的轻质石油产品测定。本方法的测定原理是将样品在裂解管气化段气化，在燃烧段裂解氧化，使得样品中的硫转化为二氧化硫，并随着载气进入滴定池。滴定池的电解液中的碘离子与二氧化硫发生反应，碘离子慢慢被消耗，浓度就会降低，此过程产生的信号被微库仑仪放大，进而发生电解反应，消耗的碘离子将会得到补充。

方法特点：①试验时间较短，仪器调节得当后，测定一个样品只需2分钟左右，大批量样品测定时尤其突出其优势。②本方法灵敏度高，适用于硫含量很低的样品。③本方法对操作条件要求十分严格，气体流量、仪器的温度和滴定池的要求都有明确的规定，标样收率必须达到75%，这些标准达到后才可进行正式试验，所以对测定员业务素质要求也更高。

1.4 镍还原法

镍还原法SH/T0252适用于汽油馏分和苯、重整原料中所含微量硫的测定。这种方法的原理是以活性镍作为催化剂，在催化剂作用下进行样品脱硫，将试样中的硫转化成硫化镍，然后用盐酸分解硫化镍，产生的硫以硫代氢逸出，用氢氧化钠丙酮溶液收集硫以硫代氢，用乙酸汞标准溶液进行滴定，就可以求出准确的硫含量。这种方法结果准确，目前也有应用。

1.5 管式炉法

管式炉法GB/T 387适用于硫含量范围大于0.1%的深色石油产品的测定。这种方法的主要原理是将试样在空气流中燃烧，生成的亚硫酸酐用过氧化氢和硫酸溶液吸收，亚硫酸酐与溶液反应生成的硫酸用氢氧化钠标准溶液进行滴定，从而测得硫含量。

方法特点：①试样燃烧要求要完全，燃烧产品要被充分吸收。②试验系统的气密性要好，如果漏气会使测定结果偏低。③本方法测定耗时较长，从样品燃烧到滴定完成，需要1小时左右。④对含氯、磷的试样不适用。

1.6 高温法

高温法SH，T 0172适用于硫含量范围不低于0.006%的油和沸点高于177℃时石油产品总硫量的测定。这种方法的原理是将试样在足够高温的氧气流中燃烧，97%的硫生成二氧化硫，一个装有碘化钾和淀粉指示剂酸性溶液的吸收器将二氧化硫吸收，吸收器中溶液呈现蓝色，随着燃烧的不断进行，当蓝色逐渐退去，再用碘酸钾标准溶液进行滴定，从而得到燃烧期间消耗标准溶液的体积数，就可以测定出硫含量。

2 石油产品中硫测定方法的选择

石油产品种类繁多，加工工艺复杂，用途广泛，所以对不同种类的石油产品，硫含量的测定方法不尽相同。引起这种差异的原因主要有：第一，由于石油产品的种类不同而测定方法不同；第二，根据石油产品中含硫量的多少，石油产品分为高硫石油产品、低硫石油产品、痕量硫石油产品。每种硫量测定方法有着不同的灵敏度和准确度，所以往往根据这些特点来选择合适的测定方法。

石油产品有不同的生产工艺、基本性质，了解这些方面的具体信息是采用合适方法的前提，只有充分了解样品中硫的存在形态、大致的含量范围，才能从众多的石油产品硫含量测定方法中做出选择。有时我们还要考虑时间效率和成本因素，实现石油产品硫含量测定的经济价值。但是，众所周知，每一种方法在显示其优势的同时必然存在一定程度的误差，进行硫含量测定时我们通常会对结果进行必要的分析校正，以保证测定结果的准确程度。

参考文献

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