钛铁矿中钛铁的连续测定

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摘要：钛铁矿是重要的冶金原料，是提炼钛的主要矿石！下面就钛铁矿中钛铁的测定作如下探究！

关键词：钛铁矿钛铁测定

钛铁矿中一般采用经典容量法对钛和铁分别进行测定，近年来虽有资料介绍用两种标准溶液连续测定钛铁的方法，但耗时较长，工作效率低。本文在盐酸介质中用锌片还原钛铁，用两种不同指剂，同一种标准溶液连续测定钛铁，不仅操作简便、终点敏锐、结果可靠。

主要试剂

硫一磷混合酸H2SO4：H3PO4：H2O=15:15:70

中性红指示剂溶液 0.1%水溶液。

二苯胺磺酸钠指示剂溶液0.5%。

二氧化钛标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的光谱纯二氧化钛1.0000g于铂坩埚中，加入15g焦硫酸钾，在酒精喷灯上低温加热，逐渐升温熔融至呈现透明状，冷却。用200ml 1:1盐酸加热浸取熔液块，冷却后用1：1盐酸稀释至1000 ml,摇匀。此溶液1ml含1mgTiO2。

铁标准溶液准确称取在1000℃灼烧过的优级纯三氧化二铁5.7188g于400ml,摇匀。此溶液1ml含4mgFe。

重铬酸钾标准溶液0.025mo1/L,准确称取在130℃烘干过的基准K2Cr2O7l.225g溶于少量水中，稀释至1000ml，摇匀。以钛、铁标准溶液按分析手续标定对钛、铁的滴定度。

实验方法

移取40.67mg铁，15.00mg钛于250ml三角瓶中，加入6g金属锌片，加盖橡皮塞。置于冷水槽中冷却，待作用缓慢后补加1~2ml浓盐酸，稍后再补加10―12ml浓盐酸至锌片反应完毕，溶液中不再发生小气泡，塞紧瓶塞。在20~40℃时加入10~15ml硫―磷混合酸，2滴中性红指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至浅蓝色即为钛的终点。用水稀释至约100ml，加3滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用重铬酸钾标准溶液滴定至呈现稳定的蓝紫色即为铁的终点。

条件试验

硫一磷混合酸的用量

根据钛铁矿的特点，一般情况含有钒，采用NaOH―Na2O2分解试样，水提取，过滤，消除了钒对本法测定铁的干扰。在1:1盐酸介质中用锌片还原钛和铁，按上述实验方法在不同硫―磷混合酸用量下进行钛铁测定。结果证明，硫―磷混合酸用量在5~40ml范围内，对测定无影响，本法选定5~15ml。

2.铜（Ⅱ）和锰（Ⅱ）的干扰试验

试验证明，铜含量在0.7mg 以下对钛的测定无影响，大于0.7mg使结果偏高，终点易退色，无法观察。锰（Ⅱ）即使达200mg，对测定也无影响。

3.本法与经典汞盐法测定铁和硫酸高铁容量法测定钛的结果对照表1。结果表明本法的误差能满足要求。

4.用Ⅰ级标准样品进行多次分析，结果列于表2。

分析步骤

称取1.0000g试样于镍坩埚中，加7gNaOH和1gNa2O2,置于高温炉中，从低温升至200~300℃并保持15min，以赶去水分然后升至约700℃熔融30 min，其中摇动一次使矿样全熔，取出冷却。将坩埚置于400ml烧杯中，用热水浸取，滴加无水乙醇使锰酸的颜色消失再过量3~4滴。加热煮沸赶去H2O2，放置冷却，澄清后用脱脂棉花塞紧漏斗，过滤。滤液供测定钒和铬；沉淀以盐酸溶解后测定钛和铁。

用1:1盐酸溶解沉淀于250ml容量瓶，用1:1盐酸稀释至刻度，摇匀，定容。

移取上述溶液25ml于150ml三角瓶中，加6g锌片，以下手续按实验方法进行。

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