食品添加剂重金属检查显色方法分析研究

开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇食品添加剂重金属检查显色方法分析研究范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！

[摘要] 目的：根据显色原理选择一种毒性小、污染少、制备方便、效果明显的硫离子溶液作显色剂，来检查食品添加剂中的重金属含量。方法：通过选用硫化钠试液、饱和硫化氢溶液及硫代乙酰胺试液三种不同的溶液作显色剂，与标准铅溶液进行显色试验，确定最佳显色剂及检查方法。结果：硫代乙酰胺试液作为重金属含量检测显色剂，显色时间最短，显色最清晰，且相比之下毒性小、污染小。结论：该方法制备简便，毒性小，污染少，显色明显，可作为食品添加剂中重金属限量检测分析方法。

[关键词] 食品添加剂；重金属； 检查显色剂；硫代乙酰胺

[中图分类号]R155.5 [文献标识码]B [文章编号]1673-7210（2008）06（a）-124-02

目前，食品添加剂中的重金属检查方法国家标准采用的是饱和硫化氢溶液作显色剂的比色法，该法污染严重，制备繁琐，且新鲜制备的饱和硫化氢溶液具有强烈的腐蛋臭味，毒性极大，会使人的中枢神经系统中毒，产生头昏、恶心、呕吐现象，重者丧失意识、昏迷、窒息甚至死亡。本文研究一种毒性较小且效果明显的显色剂来替代饱和硫化氢溶液显色的新方法，应用该法在较多食品添加剂中进行试验，取得了满意的效果。

1 显色原理

国家标准中食品添加剂的重金属限量检查方法采用的是硫化氢的比色法，待测溶液在缓冲溶液的调节下，pH值控制在3～4的范围内，样液中重金属离子（以铅计）与硫化氢作用生成棕黑色或黄棕色硫化物，当含量很少时，呈稳定的悬浮液；同法处理铅标准液，通过比色法比较深浅做限量测定[1]。

样液中参与反应的金属离子种类受到硫化氢溶液的浓度和整个反应溶液的酸碱度制约，而在一定pH值的溶液中，硫化氢气体的溶解量一定，所以在整个比色反应的溶液中加入pH3.5的醋酸盐缓冲液是关键。只有控制了整个体系pH值为3～4的弱酸条件，才能控制样液中只有重金属类的阳离子参与到比色反应，从而与标准铅溶液比较，测定其重金属限量（以铅计）。

H2S＝2H＋＋S2－ Pb2＋＋S2－＝PbS

所以只要不改变整个反应介质的pH值，另选一种毒性较小、制备简便的硫离子溶液作显色剂应该是可行的。

硫化钠在水溶液中水解虽呈强碱性，但当其浓度和加入量都较低时，不会使整个缓冲介质的pH值有所改变，可发生重金属阳离子与硫离子的显色反应，所以硫化钠的稀溶液可符合上述要求。

同样，硫代乙酰胺在弱酸性条件下的水解产物可与重金属离子反应，产生金属硫化物均匀混悬液，溶液稳定，反应较快，也符合上述要求。

2 实验过程

2.1实验仪器与试剂

所用仪器均用10%硝酸溶液浸泡24 h，以除去玻璃仪器可能带来的重金属干扰。

2.1.1 试验仪器 50 ml纳氏比色管；标准比色液OY系列（上海药品检验所）。

2.1.2 铅标准液称取高纯硝酸铅0.160 g，溶于10 ml1%硝酸中，定量移入100 ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，临用前用去离子水稀释100倍，使成1.0 ml相当于10 μg的铅。

2.1.3硫代乙酰胺试液取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml,置水浴上加热20 s，冷却，立即使用。

2.1.4硫化钠稀溶液取硫化钠1 g，加水使溶解成5 ml，待完全溶解后加入甘油5 ml，混匀。将此浓溶液用水稀释20倍，即得。

2.1.5饱和硫化氢溶液将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止。本品应临用新制。

2.1.6其他试剂醋酸盐缓冲液（pH3.5）、酚酞指示液、6 mol/L稀盐酸、1 mol/L稀氨水：试剂均为分析纯、纯化水。

2.2实验方法与设计

2.2.1显色剂的选择实验 分别吸取标准铅溶液0.5，1，2，3，4 ml，再分别用三种不同显色剂对各浓度标准铅溶液进行显色比较，具体方法为：取三支纳氏比色管，每管各加入相同量的标准铅溶液，加水至25 ml，混匀，加入pH3.5的乙酸盐缓冲液3 ml，混匀，分别加入三种显色溶液一定量，混匀。静置5 min，观察显色效果。

2.2.2重金属限量检查方法取3支纳氏比色管，A管含对应含量的铅标准液，B管含对应量的供试溶液，C管含A管和B管的内容（作为回收实验），用酸、碱、缓冲液调校各比色管内溶液的pH值为3～4后，加入显色剂，置于暗处，反应2～5 min，待A管显色清晰，在白色背景下观察，如B管深于A管，则样液重金属超标；如B管浅于A管，而A管又浅于C管或相当于C管，则样液重金属含量低于指标；而如果B管虽浅于A管，但 A管又深于C管，则实验结果无效，回收实验未通过。

2.3实验结果

2.3.1硫代乙酰胺试液能在弱酸性条件下与重金属离子反应，使溶液显黄棕色，与20 μg标准铅溶液显色的效果最深，时间仅需2 min，颜色与OY系列标准色比较，相当OY标准3号色。

2.3.2硫化钠溶液与重金属离子反应时，溶液浓度稍大易发生白色浑浊，影响比色效果，而加入一定量甘油，并稀释20倍甘油水溶液会缓解这种情况，经实验得出加入此溶液1.5 ml与重金属离子可达到了良好的效果,量小不易分辨，量稍大会产生浑浊，但其反应时间需要5min才能达到显色明显，且要达到OY标准3号泽需要与30～40 μg标准铅溶液反应。

2.3.3饱和硫化氢溶液反应时的反应时间、及标准铅溶液的量与硫化钠溶液相当。结果具体见表1。

2.3.4 对食用水蜜桃香精、食用乙二胺四醋酸二钠、食品添加剂山梨酸分别用硫代乙酰胺溶液替代饱和硫化氢溶液作显色剂，按2.2.2法检测重金属限量（以铅计），结果样品溶液均浅于标准溶液，且显色效果明显，反应仅需2 min。

3 讨论

国家标准中规定饱和硫化氢溶液显色的反应量为10 ml，而经实验得出硫化钠溶液的最佳显色量为1.5 ml，硫代乙酰胺溶液最佳显色量仅需2 ml，可大大减少毒性及环境污染，且相对来说硫代乙酰胺溶液在较短的时间内与较低浓度的铅溶液反应能产生最为清晰明显的显色效果。

用硫代乙酰胺溶液作显色剂检验食品添加剂中重金属限量是合理可行的，该试剂具有制备简便、毒性小的特点，该法显色明显、快速实用，对环境及实验人员的危害都较小，可作为食品添加剂重金属检查的分析检验方法。

[参考文献]

[1]杨淑华，阎西哥，王彦青.食品用包装材料及成型品重金属限量方法探讨[J].预防医学论坛，2005，9（11）：632.

[2]国家药典委员会.中国药典[M].二部.北京：化学工业出版社，2005.附录51.

（收稿日期：）

注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文