永春芦柑黄色素绿色提取和工业化思路探索

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【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】1672－3783(2012)07－0398－01

【摘 要】：本文探讨了芦柑黄色素工业化道路的可行性和必要性。从“绿色提取”的角度出发，简述了芦柑黄色素的提取部位、主要成分，并在此基础上针对芦柑黄色素提取工艺的步骤提出“绿色提取”经验，以期指导后续的芦柑黄色素提取及工业化之路。

【关键词】：芦柑 黄色素 类胡萝卜素 生物类黄酮 橙皮苷 绿色提取 提取工艺

1 前言

芦柑（学名：Citrus Reticulata Banco），别名柑果，芸香科柑橘属。永春销量连续10年居全国县级之首［1］，成为福建省最大创汇农产品。随着产量逐年增加，部分的芦柑滞销价贱，造成大面积腐烂、产生大量废弃的次果、果皮和果渣，造成了极大的资源浪费和一系列的环境问题［2］。

芦柑中含有丰富的黄色素，其作为天然色素使用大有可为。近年来报道了许多柑橘皮黄色素提取工艺，但是这些工艺中都或多或少存在如下问题：（1）提取效率低；（2）产品不纯；（3）提取费用高昂不利于工业化生产；（4）提取过程中使用大量有毒性和挥发性的有机溶剂，使有机溶剂的去除和回收成为问题；（5）多种成分的连续提取与综合利用技术开发滞后等等［3］。

如何解决上述问题，既提高提取效率、避免使用污染性的介质和手段、获得无污染的目标产物而没有发生结构变化，又降低能耗和提取成本并实现工业化生产最大限度发挥经济效益，即“绿色提取”［4］。作者以为首先要从芦柑本身的有效成分性质入手。

2 提取部位选择及有效成分

2.1 提取部位的选择

“好古曰，橘皮以色红日久者为佳，故日红皮、陈皮。去白者日橘红也”。乔海鸥等［5］指出柑橘属果实的果皮率很高,一般为22％～28％。而且柑橘属的果皮不同部分含有的成分不一样：外果皮约占果重的10％，近表皮组织中散生大量油胞，富含香精油和色素；中果皮约占果重的10％--30％，其中纤维素、果胶分别占整个中果皮(干重)的40％和20％；内果皮约占果重的10％，主要由纤维素、木质素和果胶组成。

可见，柑橘属果皮中含有多种对人体健康有利的植物活性成分。围绕这些组分的芦柑皮渣开发具有潜在经济效益。

2.2 柑橘属果皮黄色素有效成分

研究表明［6,7］，柑橘属果皮中含有两种性质不同的天然黄色素。脂溶性黄色素由类胡萝卜素组成［8］，主要包括［9,10］：β-隐黄质、β-胡萝卜素、α-胡萝卜素、叶黄素、玉米黄素和番茄红素，含量依次减少，番茄红色含量基本没有。与果肉相比，柑橘果皮中叶黄素、玉米黄素、β-隐黄质的单位鲜重含量分别为果肉的2.5～15倍，是柑橘果实中主要类胡萝卜素的存在部位。水溶性黄色素由黄酮类色素组成［11］。已鉴别的柑橘属果皮的生物类黄酮超过60种，芦柑中主要以黄酮、二氢黄酮及其苷的形式存在，其中苷占主导；苷元中橙皮素占主导，属于二氢黄酮苷元；糖基主要为芸香糖和新橙皮糖（二糖），即橙皮甙；柑橘皮中橙皮甙含量丰富，每个柑橘中大约含lg左右的橙皮甙。［12］［13］

近年来，随着分离分析技术的发展，柑橘属果皮的许多有效成分及其理化性质和生理效应已被确定。相对而言，提取工艺的发展和工业化生产比较滞后，如何实现类胡萝卜素和橙皮苷两种主要有效成分的高效提取及其产业化，在柑橘属果皮提取工业发展之初，顺应可持续发展的要求，要遵循下述原则。

3、 提取工艺的绿色经验

提取工艺应当以尽可能少的工艺流程根据应用需要获得尽可能多而纯净的有效成分，采用尽可能有针对性又无污染的溶剂和提取工艺，实现提取过程的可控化，以最少的投入获得最大的产出，即提取的经济性（提取每单位有效成分所消耗的能量和物质的货币表现）、不使用和产生有害物质。因此，结合前人的提取经验，我们总结了以下提取的绿色经验。

3.1 回收利用生产中废弃的次果、芦柑皮和果渣这些可再生资源本身的绿色意义。［14］［15］

对于废弃的次果、芦柑皮和果渣出多种副产品的开发，既解决了这些废弃物大量堆积所带来的资源浪费，又解决了它们引起的环境问题。这些副产品的开发将极大丰富企业的芦柑产品，提高企业市场竞争力，扩大芦柑产业的经济效益。

3.2 在不破坏有效成分的前提下，优先选用促进有效成分溶出的预处理方式。

为了能够扩大溶出面积，增加溶剂与目标物的接触机会，减少其他组分对于目标物提取的干扰，防止有效成分损失，经常需要对样品进行预处理。

刘晶晶等［16］采用高温灭活果胶酶、干燥和粉碎的方法；刘玲等［17］用研磨法、反复冻融法、组织捣碎法和超声波破碎法四种方法；方政［18］采用超微粉碎、果胶酶和纤维酶降解的方法对锦橙皮进行预处理。结果表明，这些方法均能显著提高提取率。

3.3 与溶出后分离纯化相比，优先考虑针对性提取，可以减少分离纯化措施和由于分离措施带来的样品损失。

提取需要分离纯化的原因在于：一次提取中溶解出了多种成分。而分离纯化往往耗掉了很多时间，并且分离纯化步骤过多，会增加待提取物质的损失，不利于工业生产。选择针对性强的溶剂，可以对待提物质做最大的提取，又避免或减少其他组分溶出，从而加速分离纯化的过程。芦柑皮黄色素含有多种组分，有时需要采用溶剂系统提取，而且材料的含水量和采用的提取技术不同，所选用的溶剂也不一样。

丁健等［19］在避光条件下对类胡萝卜素进行提取，结果表明柑橘果皮中类胡萝卜素的最佳提取工艺为浸提溶剂石油醚：丙酮(1：l，V/V)。雷昌贵等［20］研究了水、丙酮、甲醇、乙醇、乙酸乙酯对柑橘皮黄酮的溶解性，表明甲醇的提取效果最好，乙醇的提取效果次之，二者之间没有显著差异(P>0.05)。并以乙醇为提取溶剂，对不同浓度的乙醇提取效果进行考察，表明随着乙醇浓度的增加，柑橘皮黄酮的提取率增大，当乙醇浓度达到60％时，黄酮的提取率达到最高。

3.4 促提技术的绿色因子

加热、加压、超声、微波等方法是为了减少或清除有效成分溶出的障碍，提高溶剂渗入速率，加速或增加有效成分的溶出。这些方法对资金、设备和技术提出更高的要求。钟秋等［21］比较了天然色素制备方法的优缺点，见表1。