对于石墨炉原子吸收光谱法检测食品中重金属指标铅的研究
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摘要：重金属是指比重在5以上的金属，约有45种。通常情况下，重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度，但随着社会工业化的快速发展，进入大气、水和土壤的有害重金属不断增加，超过正常范围则会引起环境的重金属污染。从食品安全方面考虑的重金属污染，铅是目前最引人关注之一，所以对食品种这两种指标的检测意义是相当重大的，尤其是含量较低的样品，就要不断的提高我们的检测能力和检测水平，目前检测食品中铅所采用的方法是GB5009.12-2010。通过这几年的检测经验和反复的实验分析，自己也总结出了不少的经验和好的分析步骤，下面就从几个方面来进行总结，仅供参考。
一、物理性状、作用与用途、性质与稳定性、毒理学数据、生态学数据
1、物理性状
铅是一种带蓝灰色、有金属光泽的软金属（面心立方），密度（g/mL，18℃）：11.343，熔点（oC）：327.46，沸点（oC，常压）：1740，自燃点或引燃温度（oC）：790（粉），饱和蒸气压（kPa， 970oC）：0.13，溶解性：不溶于水，溶于硝酸、热浓硫酸、碱液，不溶于稀盐酸。
2、作用与用途
2.1.常温下，化学性质稳定。在空气中变暗，有延展性。
2.2.沸腾时，其蒸气有剧毒，易溶于稀硝酸，在碱溶液中能逐渐溶解并形成亚铅酸盐。可与多种金属共熔为合金。
3、性质与稳定性
3.1.主要用作电缆、蓄电池、铅冶炼、废杂铜冶炼、印刷、焊锡等。用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料，分析试剂、还原剂等。
3.2.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。还用于制备蓄电池、熔断保险丝、铅板、冶金和化工设备衬里及X射线的防护层等。用于化合物半导体、致冷元件、红外光电转换器件、高效温差元件以及焊料等。
3.3.用于制造化合物半导体、红外光电转换器件、温差元件等。
3.4.用作分析试剂，如作还原剂，铱与铂和铷分离用试剂。蓄电池材料。X射线防护材料。合金制造。
4、毒理学数据
吸入粉尘可损害造血、神经、消化系统及肾脏。表现为慢性中毒短时接触大剂量可发生急性或亚急性铅中毒
5、生态学数据
水中浓度 0.1mg/L时，水体的生化自净能力受抑制，浓度 1mg/L时，使BOD5降低 23%。水中嗅觉阈浓度： 水中铅浓度 2mg/L时，有金属味。
二、样品的前处理
目前我常采用的方法有干法灰化和湿式消解法两种，当然对不同性质的样品要不同对待。
1.干法灰化
称取2.0000左右的试样，于50ml瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入马弗炉中500℃灰化8h，对待液体试样要适当降低温度和延长灰化时间（400℃灰化16h），使之完全炭化。若取出后个别试样还是没有完全炭化（含有黑色的小碳粒），则加入1ml混合酸在可调电炉上小火加热，此过程不能烧干，反复几次直至消化完全，放冷后用硝酸将灰分溶解，用超纯水反复清洗坩埚，滤液合并于10ml容量瓶中，定容至刻度，混匀备用，同时做空白。
2.湿式消解法
称取0.5000左右的试样于烧瓶中，加10ml混合酸，加三粒玻璃珠，上方盖上表面皿，静置过夜，此阶段为冷消化阶段，如果是脂肪含量高的或盐分含量高的样品可增加静置时间，将冷消化好的样品放到电热板上消解，先用低温，待反应不剧烈后可加大火力，观察溶液情况，如溶液消解到5ml仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5ml，再消解至5ml左右观察，如此反复几次，避免炭化。直至消化液呈无色透明或略带黄色，取下放冷。补加1-2ml硫酸，继续加热，此过程为赶走混合酸中的高氯酸，加热至冒硫酸白烟，取下放冷。再补加5ml超纯水，继续加热，此过程为赶走混合酸中的硝酸，加热至冒蒸气，取下放冷。将消化液过滤到25ml容量瓶中，用超纯水反复清洗烧瓶，洗液一并到25ml容量瓶中，，用水定容至刻度，混匀备用。同时作试剂空白。
三、使用仪器及型号、仪器设备条件及样品上机
1、使用仪器及型号
岛津原子吸收分光光度计，AA-6300C。配备石墨炉和火焰检测器，自动进样系统。
2、仪器设备条件
波长283.3nm，狭缝0.7nm，点灯方式BGC-D2，灯电流10mA；干燥第一阶段温度150℃，灰化第一阶段温度250℃，灰化第二阶段温度400℃，灰化第三阶段温度400℃，灰化第四阶段温度400℃，原子化阶段温度2400℃，清洁阶段温度2500℃。进样量20?L。
3、样品上机
将标准溶液和处理好的样品溶液放入自动进样器的器皿中，自动进样针把溶液注入石墨炉原子化器的石墨管中，通过干燥阶段蒸发掉溶液中的水和酸溶液，灰化阶段灰化有机物质和固体颗粒，原子化阶段把金属原子转变为原子化，并有铅元素灯吸收反应在软件上，采集数据，清洁阶段把残留在石墨管中的物质清洁掉。此过程为一个数据的采集过程。
影响实验结果的几个可能和解决办法
1、干法灰化的灰化温度和时间可造成结果偏低。可以通过降低灰化温度和延长灰化时间的方法来解决此类问题，从原来的500℃降到400℃，8h延长到16h。使样品长时间慢慢灰化，从而达到好的灰化效果。
2、对待含有脂肪、油脂、盐分的样品，它们中的脂肪、油脂、盐分是难分解的，解决方法有两个，第一是减少称样量，使最少的样品在同量的酸中能得到很好的分解，同时也把难分解的物质有效的分解掉，也减少了酸的使用量。第二是延长冷消化阶段，也就是静置过夜的阶段，这种方法也能有助于脂肪、油脂、盐分的分解。
3、上机时灰化第二、第三、第四阶段的温度对铅元素的结果影响也是非常大的，此时温度不能超过500℃，温度太高会是其挥发，从而使结果偏低。