原子吸收光谱法测定铜精矿中锑

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摘 要：本文研究了原子吸收光谱法测定铜精矿中锑的的分析方法，该方法操作简便快捷，准确度、精密度及线性关系良好，为铜精矿中锑的测定提供了一种较好的分析方法。

关键词：原子吸收光谱 铜精矿 锑

一、实验部分

1.主要试剂及仪器

盐酸（G.R）。

硝酸（G.R）

氢氟酸

锑标准贮存溶液：称取1.197g三氧化二锑（99.99%），置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸，低温加热至完全溶解，微沸除去氮氧化物，冷却，补加50ml硝酸，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg锑。

锑标准溶液：移取10.00ml锑标准贮存溶液于100ml容量瓶中，加入9ml硝酸，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100ug锑。

ICE3300型火焰原子吸收光谱仪，附空心阴极灯

2.实验方法

取部分锑标准溶液于100ml容量瓶中，加入10ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，在空气—乙炔火焰中测量其吸光度

二、结果与讨论

1.仪器工作条件的选择

本实验综合考虑了单色器通带、灯电流、空气—乙炔比、燃烧器高度对锑测量的影响，对仪器测定条件进行了优化，选择了最佳条件如表1。

2.介质选择

对盐酸、硝酸和王水介质进行了试验，对于较低含量锑的测定，用盐酸、硝酸和王水介质，锑的吸光度都很稳定，当锑含量较高时，用硝酸介质测定结果偏低。考虑到单酸比混酸用起来方便，本实验选择盐酸介质。

3.酸度的选择

针对5ug/mlSb、10ug/mlSb，分别对2%、5%、10%、15%、20%（V/V）盐酸浓度进行了实验，结果如图1所示，盐酸浓度在5%～15%（V/V），锑的吸光度比较稳定。本实验选择酸度为10%（V/V）

4.共存离子的影响

对于含锑10ug/mL体系测定的相对误差绝对值不大于5%时，下列共存离子不干扰。见表2。

5.工作曲线

实验得知，在锑浓度0-20ug/ml范围内，以吸光度对锑绘制标准工作曲线，采用最小二乘法求得曲线方程为y=0.0143x+0.004（y为吸光度，x为锑尝试），线性回归方程相关系数r=0.9996，线性关系良好。

6.方法检出限

取已知锑含量低的样品，称取0.5000g，加入20ug锑，以少量水润湿，加入15ml盐酸，于电热板上加热至近干，取下冷却。加入5ml硝酸蒸至近干，用水吹洗杯壁，加5 ml盐酸蒸至近干，取下，稍冷后，加5 ml盐酸，用水吹洗杯壁回执至沸，冷却后将试液移入50 ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，测定其浓度20次，扣除试样锑量，计算方法检出限，见表3

方法检出限可达0.681 ug/ml，可满足铜精矿中锑0.01-2%的测定要求。

7.样品分析及加标回收试验

称取已知锑含量的样品，精确至0.0001g，加入一定量的锑，置于125ml烧杯中，随同试样做空白，以少量水润湿，加入15ml盐酸，于电热板上加热至近干，取下冷却，加入5ml硝酸加热至近干，再加5ml盐酸蒸至近干，取下稍冷后，按定容体积补加适量的盐酸，用水吹洗杯壁，加热至沸，冷却后将试液移入相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计波长217.6nm处，在空气—乙炔火焰中测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的被测元素浓度。结果如表4

方法的加标回收率在98.5%～102.0%之间，能满足测定要求。

8.精密度试验

对同一样品平行11次测定锑的含量，结果见表5

三、结论

本方法操作简便快捷，准确度、精密度及线性关系良好，为铜精矿中锑的测定提供了一种较好的分析方法。

参考文献

[1]《仪器仪表与分析监测》1996年第04期 原子吸收光谱法同时测定锑和镍 作者：衷明华.

[2]GB/T 23946-2009 无机化工产品中铅含量测定通用方法 原子吸收光谱法.

[3]GB/T6730.54-2004 铁矿石铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法.