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摘要:随着我国科学技术的发展和进步,标准加入法在金属材质分析中被广泛的应用。本文主要阐述了标准加入法的含义、基本原理、在金属材质分析中的应用,以及在应用中应该注意的问题。
关键词:标准加入法;金属材质;分析;应用;问题
我国各行各业的生产建设中需要很多的金属材料,其中金属材料质量的好与坏直接关系着具体工作的质量。为了有效的保障金属材料的质量,本文结合标准加入法的理论,对标准加入法在金属材质分析中的应用进行深入的研究分析,并提出标准加入法应用中需注意的问题。
一、标准加入法的含义与原理
标准加入法,又名标准增量或直线外推法,是一种被广泛使用的检验仪器准确度的测试方法。这种方法主要是检查样品中是否存在着干扰物质,如果不能配置出与样品相同的标准溶液,或者因样品本身的基体成本较高,而且变化不定或者样品中含有固体物质而对吸收的影响难以保持一定时,采用标准加入法是非常有效的。
标准加入法的原理:将已知的,具有一定量的、一定浓度的标准溶液加入待测样品中,对加入的样品溶液浓度进行测定,这时候我们可以发现最开始加入的样品溶液的浓度要低于后加入样品标准溶液的浓度,其中增加的量等于加入标准溶液中的待测物质的量。如果测定的结果显示的是样品中有物质干扰,那么样品溶液的增加值就会小于或者大于理论值。
二、标准加入法在金属材质分析中的应用
(一)概述
生产建设中使用的金属材质的种类比较多,例如:轮船建造中的螺旋桨需要用有色金属,船体利用防腐蚀性较强的金属,金属材料的质量如何,对整个船体的建构有很大的影响。为了提高金属材质的质量,通过利用化学分析的方法对金属中所含有的化学成分进行科学的测定,然后对金属材质进行划分,这种分析是保障生产建设质量的一个重要渠道。同时,对于不同规格的金属材料其价格也存在着很大的差异,通过对金属材质的质量进行检测,在很大程度上还能避免材料价格的风险。
在近几年来,在化学分析方法中,通常会利用标准曲线法,这种方法是由国家进行统一规范的,也是一种比较常用的方法,但是如果对金属材质的实际情况不够了解,那么就会出现很多的弊端。利用曲线标准法只能进行反复的试验,然后将其中的错误找出来,这样的方法不仅会花费大量的时间,同时还会影响工作效率,不能满足检测的准确性要求。标准加入法能够自动进行基体匹配,补偿样品基于干扰,同时还能减少消耗的溶液,降低成本,提高检测的工作效率,可以检测出一些材料中实际的化学成分。
(二)化学分析过程
在具体的化学分析的过程中,需要在三个等量相同的样品中,分别加入一定增量的标准溶液,并且对三个样品进行测量。然后通过线性拟合得出a截距和b截距,其中a截距的绝对值主要用来表示被分析物的含量,b轴主要是指样品对应响应信号。从一定意义上来说,标准加入法所加入的标样的体积应该比样品的体积大。
(三)分析方法
1.单点加入法。由于一些金属物质会产生原子蒸汽,原子蒸汽可以对指定的谱线吸收,积分吸收和单位体积原子蒸汽中吸收辐射原子数成简单线性关系,在原子吸收分光广度试验过程中,响应信号为吸光度,一般取一定体积试样溶液和标准溶液定容为一定的体积,同时确定好所获取的试样溶液的浓度和标准的溶液浓度。
2.极谱分析。在极谱分析的过程中,离子的扩散速度和溶液本体离子浓度有很大的关系,并且离子的扩散速度和极限电流是成正比的关系,根据这个原理,可以得出的结论是响应电流与浓度成正比关系。
3.电位分析法。电位分析法主要是对离子的活度进行有效的分析,并且研究电动势与离子之间存在的关系,在电位分析的过程中,对于一定体积的试液应该加入相同体积的溶液,如果标样溶液的体积小于试样溶液的体积的时候,可以通过简单的数学模型来计算溶液的实际体积。其中直接电位分析法可以见下图进行分析:
图1:直接电位分析法
4.多点标准加入法。多点标准加入法也叫格式作图法,在一份或者很多份的试液中按照一定的比例将标准的溶液加进去,然后测定各份溶液的响应信号,并作出溶液浓度与响应信号之间的关系图,在一定的范围内为直线,直线延长线交于坐标轴一点,由该点所对应的数据和直线关系求试样溶液的浓度,此方法被称为多点加入法。在不同的分析法中,多点加入法有不同的要求和表现。
三、标准加入法在金属材质分析中应该注意的问题
(一)标准溶液的浓度
标准溶液的浓度不能太低,如果使用浓度很稀的溶液要进行重新调配,这样就导致溶液浪费,同时还可能因为期间所存在的误差给样品的测定造成不良影响。另外,运用多种溶液进行多次的稀释,就会带来很多误差,高浓度溶液具有较长的使用时间,使样品具有很强的可比性。
(二)标准溶液的配制
金属材质的金属离子标准溶液的配制对水、试剂的要求非常高,操作的过程是很难把握的,可以按照国家对标准溶液的配制标准进行。同时还要对溶液的PH试值进行有效控制,只有在这种情况下,才能将金属离子的稳定性充分的体现出来。
(三)正确选择标准溶液加入方法
在实际操作过程中,由于样品的成分比较复杂,有时候会使得溶出峰峰形不标准,遇到这种情况,就应该正确的选择溶液标准加入方法。
1.一次性加入方法。在样品成分不复杂的情况下,样品的溶出峰是可以进行分辨的,遇到这种情况可以采用一次性加入的方法。这种方法不仅可以将样品的峰高测出来,同时还可以对样品的峰高进行计算。
2.多次加入法。如果样品的成分极其复杂,对测定就会产生很大的干扰,并且会增加溶峰分辨的能力,遇到这种情况可以利用多次加入法,这种方法能够有效消除基体带来的影响。
(四)合理确定加标量
按照加入法的标准要求在样品中加入样品比较相近的标准溶液,在使用一次加入法进行测定的时候,为了避免出现测量误差,提高测量的准确度,应该把样品的峰高按照规定的标准进行。利用多次加入法稀释一定体积的标准溶液,然后进行测定,由于峰高的增量与加标量之间是一种线性关系,也就是成正比关系,最后计算出溶液的标准体系。
(五)灵敏度的选择
灵敏度的选择应该考虑实际的工作需要,如果是在相同的实验情况下,微分次数越高,其灵敏度就会越高,所测得的金属离子的检测就越低,可以根据阳极溶出伏安法要求,选择合适的微分,多次微分会使曲线变化更加敏锐,更容易将溶峰分辨出来,因此要根据样品情况来选择适合的微分档次。
总结:
综上所述,生产过程中所用的金属材质的种类繁多,其中的化学分析的试样方法有很多种,在对金属材质进行测定的时候,经常会遇到一些复杂问题,由于测试有一定的时间要求,如果是利用曲线法,很难及时保质的将问题解决,所以需要采用标准加入法对其进行分析研究,这种方法不仅操作简单快捷,并且在化学药剂的使用上非常节省,未来将在金属材质分析中发挥更大的作用。
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