定风止痛片质量标准的研究

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摘要：本文就定风止痛片质量标准的研究进行了研究探讨，并做如下报告。

关键词：定风止痛片 质量标准 研究

Doi：10.3969/j.issn.1671-8801.2014.02.542

【中图分类号】R9 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801（2014）02-0365-01

定风止痛胶囊标准来源于中药部颁标准WS3-B-3872-98。其组方是由三七、天麻、僵蚕、白附子（制）、防风、羌活、天南星（制）、白芷等八味中药组成的复方制剂，具祛风化痰，行瘀散结，消肿定痛。主要用于风痰瘀血阻络引起的关节肿胀疼痛、筋脉拘挛、屈伸不利，及破伤风的辅助治疗。定风止痛片是在定风止痛胶囊的基础上进行剂型改革，因为原剂型是胶囊剂，故有易吸潮、不易贮存保管、稳定性差等缺陷，一直不能满足市场的要求，针对这些缺陷，将胶囊剂改为片剂，来解决以上问题，可做成糖衣衣片。生产出来的糖衣衣片，崩解快、体积小、生产工艺简单、稳定性好和服用方便。原剂型标准中只有一项薄层鉴别方法无含量测定，不能更有效的控制产品的内在质量，故本次试验研究增加了处方中主要成分羌活、白芷的薄层鉴别，经参考羌活、白芷薄层鉴别资料，本文采用薄层鉴别方法，操作简单，结果准确，可靠，重现性好。可作为质量控制方法。

1 材料与方法

1.1 材料。

1.1.1 仪器。TG-332A十万分之一天平（上海精科仪器厂）。

TP300超声波清洗器（北京天鹏电子新技术有限公司）。

ZF-2三用紫外仪（上海市安亭电子仪器厂）。

1.1.2 试药与试剂。批号807-200308，定风止痛片样品由瑞施药业股份有限公司提供，硅胶G，其它试剂均为分析纯。

1.2 方法。薄层色谱鉴别：

1.2.1 羌活薄层色谱鉴别。取本品适量，研细，称取10g，加石油醚40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取羌活对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯（4∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与羌活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

1.2.2 白芷薄层色谱鉴别。取本品粉末0.5g，加乙醚10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取欧前胡素、异欧前胡素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

2 结果与讨论

结果：薄层色谱鉴别。

2.1 羌活薄层色谱鉴别。

（1）供试品溶液的制备。取060401、060402、060403三批样品适量，研细，称取10g，加石油醚40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

（2）对照药材溶液的制备。称取羌活对照药材1g，加石油醚40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，制成对照药材溶液。

（3）阴性对照品溶液的制备。称取研细的不含羌活的定风止痛片样品10g，加石油醚40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为阴性对照品溶液。

（4）薄层层析。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取对照药材溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯（4∶2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与羌活对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。且阴性对照无干扰，故列入正文（见图1）。

2.2 白芷薄层色谱鉴别。

（1）供试品溶液的制备。取060401、060402、060403三批样品适量，研细，称取0.5g，加乙醚10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。

（2）对照品溶液的制备。另取欧前胡素、异欧前胡素对照品各10mg，置10ml容量瓶中，加醋酸乙酯使其完全溶解，并加醋酸乙酯至刻度，作为对照品溶液。

（3）阴性对照品溶液的制备。称取不含白芷的定风止痛片样品样品0.5g，加乙醚10ml，浸泡1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为阴性对照品溶液。

（4）薄层层析。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚（30～60℃）-乙醚（3∶2）为展开剂，在25℃以下展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点（见图2）。

参考文献

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版（一部）第1版化学工业出版社

[2] 国家药品监督管理局.国家中成药标准汇编，中成药地方标准上升国家标准，经络肢体.脑系分册529～530页