激光衍射法在精对苯二甲酸粒度分析中的应用探讨

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摘 要：利用激光粒度仪测定精对苯二甲酸的产品粒度，探讨了激光衍射法在测定精对苯二甲酸产品粒度分布中的应用情况，并与传统的筛分法进行了比较，开发了几种新的分析模式。结果表明，激光粒度法可测定出精对苯二甲酸颗粒的各种分布形式，测定方法简便、快速，测定结果重复性好，准确度高，对生产的指导意义较大。

关键词：精对苯二甲酸 粒度 激光衍射法

精对苯二甲酸（PTA）是重要的有机化工原料，主要用于生产聚酯产品，是聚酯生产中的主要原料。PTA粒径的大小和粒度分布情况，对聚酯的生产过程有着直接的影响，一方面影响酯化反应的的速率；另一方面影响浆料的粘度和稳定性[1]。为此，作为一项重要的质量指标，PTA的生产企业和用户都需要对PTA产品的粒度进行测定和控制，需要掌握其粒度分布情况，以调整生产。PTA粒度一般采用筛分法进行测定，该法的优点是原理简单，设备价格低廉；缺点是非球形颗粒通过筛子的情况取决于颗粒的取向，另试样在振动过程中易产生静电，会附着在金属筛上，不易通过筛孔，产生一定的测量误差。再有，该方法测定时间较长，测定一个样品需两个多小时。

激光衍射法是近20年来发展起来的一种粒度测定方法，该法具有快速、准确、便捷的特点。是利用光的衍射原理，通过对颗粒散射光强度及散射角大小的测量来计算颗粒的大小及分布。激光粒度仪具有动态范围大、测量速度快、操作简便、重复性好的优点，分析一个样品仅需几分钟。利用激光粒度仪测量PTA粉末的粒度，能很好地反映出PTA的粒度分布情况，对生产车间掌握PTA的质量情况，及时调整工艺提供了有力的保证。

本文用激光粒度仪测定PTA的粒度，并对其几种不同的测量模式进行了研究和探讨。

一、实验部分

1.仪器

库尔特LS100Q 激光粒度仪：美国库尔特仪器公司

2.测定步骤

开机，正确设定仪器参数，点击开始建，仪器开始自检，往料仓中添加PTA试料，调节振动和搅拌速度，使遮光度为4%～7%，按Done，完成自检。继续添加PTA试料，仪器开始对PTA试样进行测定，测定结束，点击积分给出积分结果。

二、结果与讨论

1.粒径与粒度分布

粒径即颗粒的直径、大小或尺寸。现实的粉体颗粒，其形状是不规则的。

不同原理的仪器，选择颗粒不同的与其大小相关的物理性质或行为来度量其大小，如，激光粒度仪选择颗粒对光的散射特性，沉降仪选择颗粒在液体中的沉降特性，筛分法选择颗粒能否通过筛孔，等等。粒径用来描述一个颗粒的大小。一种粉体样品的各个颗粒，大小互不相同，这时要用粒度分布才能较全面地描述样品颗粒的整体大小。粒度分布是指各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。可以用表格（粒度分布表）或曲线表示。

2.计算模式的选择

不同尺寸范围的颗粒对激光所产生的散射模式不同，散射模式由颗粒尺寸和入射光的波长决定。当颗粒尺寸与光波波长相近时，应采用Mie散射理论计算颗粒粒度；当颗粒尺寸d远远大于波长λ（通常d>20λ）时，可以忽略颗粒的光散射系数和吸光系数，采用Fraunhofer衍射理论进行颗粒分布的近似计算[2，3]。LS100Q激光粒度仪的光源为：固体激光波长750 nm（红光），偏振光波长为450（蓝光），600（橙光），900nm（近红外），而通常PTA粒径的中值在130μm左右，远大于入射光波长，因此通常采用Fraunhofer模式进行颗粒分布的测定计算。但由于实际试样中仍存在有很少一部分粒径在10μm以下的颗粒，且最小的颗粒粒径小于1μm，因此，当需要测定d10或小颗粒比例时，宜选择Mie模式进行计算。实验表明，不同的模式对d10的计算结果不同。本实验采用Fraunhofer模式进行测定计算。

3.几种分布模式的考察

激光粒度仪可以从个数、体积、比表面积三方面表征PTA样品的粒度分布，可按实际需要选择不同的分布形式。

3.1 平均粒径

PTA颗粒大小是不均匀的，从0.3μm～700μm之间均有分布，每个颗粒都考察是不现实的，也是没有必要的。大多数PTA生产和使用厂家要求测定平均粒径。平均粒径考察颗粒组成的均匀性，体现颗粒分布的平均范围，影响PTA浆料的粘度和稳定性。平均粒径小，浆料的粘度大；平均粒径波动变化小，浆料的稳定性好。通过对平均粒径的考察，生产车间可以掌握PTA的粒度分布情况，适时地调整工艺。

3.2特征粒径

PTA的粒度分布也可从特征粒径来表征。特征粒径有最小粒径d10、中位径d50、最大粒径d90，从最小粒径、中位径、最大粒径可考察PTA样品的颗粒粗细情况。特征粒径还可由指定粒径或某一范围内的粒径分布来考察，如考察40μm～150μm、200μm～400μm之间的粒度分布情况，天津石化化工部聚酯生产要求考察250μm～400μm及大于400μm的体积（个数）百分比，测定结果显示250μm～400μm的体积百分比小于20%，大于400μm的小于5%，个数百分比几乎为零，由此反映出PTA的颗粒直径80%以上小于250μm，250μm以上的大颗粒所占比例不到20%。

4.激光衍射法与筛分法的比较

分别用激光衍射法和筛分法测定PTA试样的平均粒径，测定结果显示激光衍射法测得的平均粒径均大于筛分法测定的平均粒径。这是因为PTA颗粒是非球形颗粒，在筛分法中由于颗粒通过筛孔时受颗粒取向的影响，部分大颗粒得以通过孔径小于其长径、但大于其短径的筛网，而激光衍射法中颗粒以随机取向循环通过测量池，颗粒的长径和短径对激光的衍射均有贡献，当计算模式将颗粒模拟成球形时，计算所得到的球形颗粒粒径显然要大于实际颗粒的短径。

激光衍射法和筛分法衡量PTA产品中大颗粒及小颗粒所占比例的指标不同，筛分法测定的是质量分数，而激光衍射法测定的是体积分数、个数分数及表面积分数，可表征的指标较多。这种表征单位的差异是由筛分法和激光衍射法的原理决定的。

5.重复性验证

现行的激光粒度仪国际标准建议用d50、d10和d90，即平均粒径，下限粒径和上限粒径的重复性来衡量仪器测定的重复性。表1是用激光粒度仪测定PTA粒度分布的重复性实验结果。

表1 激光粒度仪测定的重复性数据

Table1 Laser particle sizer repeatability data

由表1可见，激光粒度法测定PTA的粒度分布具有良好的重复性。

三、结论

1.激光衍射法测定PTA的产品粒度，测定时间短，整个过程只需几分钟；方法简便，重复性好，仪器自动计算，测定数据准确可靠；可采用两种计算模式，分别对大颗粒和小颗粒样品进行准确积分；可考察PTA产品的多种粒度分布模式，便于掌握PTA的整体粒度分布情况，有效指导生产。

2.由于筛分法和激光衍射法测定原理的不同以及筛分法本身的缺陷，两种方法测得的PTA粒度分布数据不具有可比性。激光衍射法可提供比筛分法更丰富、更准确的PTA粒度分布信息，从而可以更好地为PTA产品质量的控制提供依据，为PTA生产厂家和聚酯生产提供指导。

参考文献

[1]郭向勇，罗萍，尹斫等.PTA粒度分布对其浆料性能的影响.聚酯工业，2001，14（4）：11～13

[2]袁玉燕，白华萍，李凤生等.激光光散射法在超细粉粒度测试中的应用.理化检验-物理分册，2001，37（2）：57～60

[3]杨玉颖，解庆红，赵红等.LS230激光粒度仪及其应用.现代科学仪器，2002，3：41～43

作者简介：孙雅茹（1967-02），女，汉族，河北省昌黎县人，天津石化公司化工部，300271，天津市，本科，高级工程师，只要从事化工分析测试研究。