保健食品中添加双氯芬酸钠钠的快速检测方法

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【摘要】在保健食品中违法添加双氯芬酸钠钠，是近年来保健食品打假的难点问题，建立节省费用、针对性强、效率高的快检方法是做好药品监管的重要保障。本文采用薄层色谱法、高效液相色谱法对保健食品中非法添加的双氯芬酸钠进行定性分析，以达到快速检验的目的。

【关键词】保健食品 双氯芬酸钠钠 HPLC

中图分类号：R155 文献标识码：B 文章编号：1005-0515（2011）5-383-02

1 仪器与试药 岛津2010A高效液相色谱仪双氯芬酸钠钠对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100334-200302）；风湿骨痛宁胶囊、风湿筋骨胶囊、腰痛宁胶囊均为市售品种。

2 方法

2.1 薄层色谱法

2.1.1 对照品溶液 取双氯芬酸钠钠对照品加乙醇稀释成每1ml 中含0.1mg 的溶液。

2.1.2 供试品溶液 取供试品一次服用量，置100mL具塞锥形瓶中，加丙酮25mL，振摇30分钟，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解。

2.1.3 吸取上述供试品溶液、对照品溶液各10μL,分别点样于同一硅胶GF254薄层板上。以醋酸乙酯－三氯甲烷―冰醋酸(25:25:0.2)为展开剂[1]，展开。取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视。

2.2 高效液相色谱法

2.2.1 色谱条件十八烷基硅烷键合硅胶柱 流动相：0.02mol/L乙酸铵-0.1%乙酸水溶液/甲醇（30：70）[2]；检测波长：280nm；进样量：10μL。

2.2.2 对照品溶液 将双氯芬酸钠对照品在105℃干燥3小时，精密称取双氯芬酸钠钠对照品10mg，置100mL量瓶中，加流动相溶液80mL，超声10分钟使之溶解，用流动相溶液定容至刻度，混匀，精密吸取5mL置10 mL量瓶中，用流动相溶液稀释至刻度，摇匀[3]。

2.2.3 供试品溶液 取供试品一次服用量置50mL量瓶中，加入约45mL流动相溶液，超声提取30分钟，放冷至室温，加入流动相溶液定容至刻度，混匀。精密吸取1ml置50ml量瓶中用流动相稀释至刻度，滤过，取续滤液。

3 结果与讨论

薄层色谱法在紫外光灯254nm下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置与对照品相同，Rf值0.3。高效液相色谱法所选流动相既保证了主峰与杂质峰良好的分离度，又使主峰的保留时间缩短。供试品高效液相色谱图中，在保留时间tR=6.4min处,出现对照品特征吸收峰，可确定样品中含有双氯芬酸钠钠。本方法的专属性较强，可用于保健食品非法添加双氯芬酸钠钠的检测，测定时可根据样品中双氯芬酸钠钠含量的高低确定样品溶液的稀释倍数，从而更快捷地对其进行定性和定量测定，为打击制售假劣药品提供技术支持。

参考文献

[1]国家药典委员会，中华人民共和国药典（二部）[S].化学工业出版社，2005:60

[2]潘宇宏，欧利，王仕平.TLC、HPLC检查中成药与保健食品中掺入的双氯芬酸钠[J].中国民族民间医药杂质，2009；9:57

[3]刁雨辉，裴云萍，周建平，等.HPLC同时测定复方双氯芬酸钠注射液中两组分的含量[J].广东药学院学报，2003；19（2）：120-121