实验室COD、氨氮废液简易处理方法
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[摘 要]用重铬酸钾法测定COD及用纳氏试剂分光光度法测氨氮实验过程产生的废液均有毒有害，不可随意倾倒。 结合两种废液性质，通过采用还原、中和等措施， 做到分类收集、存放、集中处理。此处理方法简单，易操作，处理效率好，不需要很多投资。既减少了环境的污染， 又回收了资源， 具有经济和环境的双重效益。
[关键词]COD；氨氮；废液处理
中图分类号：G647 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）29-0070-01
化学需氧量（COD）是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学需氧量是反应水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。CODcr是我国实施排放总量控制指标之一[1]。对于污水，我国规定用重铬酸钾法，以快速消解法为例，其废液中含硫酸、硫酸银、硫酸汞和铬酸钾等有毒有害物质，其中铬和汞对人体和环境均有危害，尤其是COD废液中的六价铬毒性更大。因此，不处理弃之严重污染环境，也损失贵金属。必需经过处理后才能排入下水道内。
氨氮是指水中以游离氨和铵离子形式存在的氮。对人体健康和生态系统均有影响。目前国内较多采用纳氏氏试剂分光光度法，其操作简单，灵敏等特点。纳氏试剂的配制方法有两种：1、二氯化汞―碘化钾―氢氧化钾溶液2、碘化汞―碘化钾―氢氧化钠溶液。其实验过程产生的废液主要成分为：碘化汞、碘化钾、氢氧化钠、氢氧化钾或氯化钾，以及微量酒石酸钾钠。其中二氯化汞（HgCl2）碘化汞（HgI2）为剧毒物质[1]，所以需收集集中处理，以免污染环境。
结合两种废液成分及性质，可以一并处理，既能回收废液有价值的成分，又能减少废液中有毒、害的物质排放。
一、水环境实验室废液特点
废液种类多，成分复杂，浓度高，但量不大。
根据实验室废液中所含污染物的性质，分为有机废液、无机废液和含病原微生物废液。无机废液中含有重金属、重金属络合物、酸碱、硫化物、氰化物无机离子等； 有机废液中含有常用的有机溶剂如有机酸、酚类、醚类、油脂类等物质； 含病原微生物废液主要是来自医院的验废液。按照实验室废液中污染物含量的不同，分为高浓度化验废液、低浓度化验废液和无污染水。高浓度实验废液一般为液态失效试剂、液态实验废弃物或中间产物、洗涤液； 低浓度实验废液一般为实验仪器、实验产物的低浓度洗涤废液和实验室各项保洁卫生用水及采样废液； 无污染水则为实验中用到的冷却水、水浴及恒温等加热用水、清洁用水等[2]。
各实验室可根据废液的类型，将废液贮存在统一规定的容器中（如用半透明的20L 聚乙烯容器），然后定期收集起来，统一进行处理。
1、回收COD废液中硫酸汞
以美国哈希公司生产的COD小分管试剂为例，将已使用过的COD消解管内白色沉淀硫酸汞进行分离。将管内废液连同白色沉淀转移到到250毫升烧杯中，同时重复用废液倒满10毫升COD管，再准备2个50毫升小烧杯，分别装好纯水，将纯水倒入COD管洗管内壁，重复两次或以上，使其中溶液尽可能全部转移。静置后上清液倒入试剂瓶中，烧杯中白色沉淀即为硫酸汞结晶。
2、 将COD废液中Cr6+还原为Cr3+
将上述上清液置于电炉上加热，将经研磨成粉状后的硫酸亚铁铵（或硫酸亚铁）加入此溶液中，使溶液成蓝绿色即止，即Cr6+还原为Cr3+。
3、 回收氯化银
把上清液转移到烧杯中，在75 -100℃不断搅拌下加热煮沸后，加入NaCl 溶液（1.6L废液中加入约7.0g食盐，注：食盐用水溶解后加入），立即生成 AgCl白色沉淀，加热煮沸可使沉淀聚合到一起，静置冷却后， 取少量上层清液加人过量的氯化钠， 如有沉淀形成说明氯化钠加人量不够， 应向废液中再加人一些氯化钠， 直到无沉淀形成为止。用滤膜或滤纸过滤沉淀， 用质量分数为10 % 的硫酸洗涤数次，冷却后收集上清液（此时为已除去Ag的COD废液），将AgCl收集于棕色广口试剂瓶中（避免氯化银见光分解）。回收的氯化银与硫酸反应生成硫酸银，经纯化后可以再利用。
4、纳氏试剂回收碘化汞
因碘化汞不溶于酸，在纳氏试剂废液中加入除Ag后的COD废液（约含50%硫酸），使溶液成强酸性，生成红色的碘化汞沉淀，静置后碘化汞沉于烧杯底部，分离上清液，回收碘化汞。
5、沉淀硫化汞和硫化铬
往上述收集的废液中加入NaOH，使溶液成碱性，再加入硫化钠溶液并稍稍过量（硫化钠不能过量太多，硫化汞会溶于浓硫化钠溶液中），生成硫化汞和硫化铬的棕黑色沉淀，用醋酸铅试纸判断硫是否过量（如有S2？ 过量则生成PbS使试纸呈黑色），加热煮沸后，硫化汞和硫化铬沉于烧杯底部。静置冷却后，再次确定S2？ 已过量，倾去上清液，将硫化汞和硫化铬沉淀保存于广口试剂瓶中（因溶液呈碱性，注意防止玻璃磨口粘连）。
三、结论
对实验室废液的处理是一项非常必要且很有意义的工作，作为检测从业人员必须以高度的责任心来完成这项工作，处理废液时要戴好防护眼罩、橡皮手套及口罩，尽量在通风橱进行操作，防止突发反应的发生，减少人身事故。在日常的实验过程中，要尽量使用无毒或者毒性小的化学药品，对产生的有毒废液做特殊处理。化验室产生的废液虽然数量不多，但种类繁多，危害较大，应引起高度重视。将实验室这个小型污染源所产生废液进行恰当的回收和处理，对节能减排，保护环境和人体健康，实现经济可持续发展是非常必要的。
参考文献
[1]水和废水监测分析方法（第四版，增补版）.中国环境科学出版社，2002.
[2]环境监测机构实验室有毒废液处理方法分析 黑龙江环境通报第37 卷第4 期2013年12月吴海娟（ 齐齐哈尔市环境监测中心站黑龙江齐齐哈尔161005）