AA―7000原子吸收分光光度计的维护和保养

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【摘要】原子吸收分光光度计的特点是灵敏度高、分析速度快、测定元素多、数据准确、操作简便和干扰少，作为金属分析的主要精密仪器发展迅速。不过在使用的时候，或多或少会出现一些故障问题。定期对仪器进行维护和保养可以延长仪器的使用寿命，减少因保养不当或保养不及时所造成的故障。本文叙述了岛津aa-7000原子吸收分光光度计从光源、原子化系统、光学系统、气路系统、自动进样器以及日常常规维护等方面进行的维护和保养。

【关键词】AA-7000原子；吸收分光光度计维护

1.光源

空心阴极灯应在最大允许工作电流以下范围内使用[1]。不用时不要点灯，否则会缩短灯的使用寿命；但长期不用的元素灯则需每隔一两个月在额定工作电流下点燃15～60min，以免性能下降。更换元素灯时，应一手扶住元素灯，再旋开灯的固定旋钮，以免灯被弹出摔坏。避免用手触摸光学件及空芯阴极灯和氘灯的发光窗口。且严禁在打开内光路情况下开机，否则会造成光栅及光电倍增管损坏。光源调整机构的运动部件要定期加油，防止锈蚀甚至卡死，以保持运动灵活自如。

2.原子化系统

每次分析操作完毕，特别是分析过高浓度或强酸样品后，要立即喷约数分钟的蒸馏水，以防止雾化筒和燃烧头被沾污或锈蚀[3]。点火后，燃烧器的整个缝隙上方应是一片燃烧均匀呈带状的蓝色火焰。若带状火焰中间出现缺口，呈锯齿状，说明燃烧头缝隙上方有污物或滴液，这时需要清洗，清洗的方法是接通空气，关闭乙炔的条件下，用滤纸插入燃烧缝隙中仔细擦试；如效果不佳可取下燃烧头用软毛刷刷洗；如已形成熔珠，可用细的金相砂纸或刀片轻轻磨刮以去除沉积物。应注意不能将缝隙刮毛。若仪器暂时不用，应用硬纸片遮盖住燃烧器缝口，以免积灰。对原子化系统的相关运动部件要进行经常，以保证升降灵活。

石墨炉是用于分析ppb级浓度的样品，因此，不能盲目进样，浓度太高会造成石墨管被污染，可能多次高温清烧也烧不干净，造成石墨管报废。一般的测量过程要先检查水的干净程度，纯水的吸光度值一般要在0.00X以内为好，建议起码要在0.01X以内，然后加酸做成空白，再进样，检查酸的纯度，同样，吸光度不能太大，建议要控制在0.0X以内，否则会影响灵敏度及线性。空白没问题后再配制标准系列，同样，要注意标准样的吸光度，最高浓度标准样吸光度建议要在0.8ABS以下为好，否则可能线性不良或造成石墨管污染，造成测量误差大。石墨炉法测量，对大气环境及样品瓶、样品杯、容量瓶等接触样品的容器的干净程度要求很高，大气环境要干净无灰尘，否则很可能测不到准确值。清理石墨帽和石墨架时，要注意石墨炉冷却水套与石墨的接触面，如较脏或表面有氧化层时，要用1000目以上的细砂纸把氧化层等打磨掉，保持接触良好。

3.光学系统

外光路的光学元件要经常保持干净，一般每年至少清洗一次。如果光学元件上有灰尘沉积、可用擦镜纸擦净；如果光学元件上沾有油污或在测定样品溶液时溅上污物，可用预先浸在乙醇与乙醚的混合液（1：1）中洗涤过并干燥了的纱布去擦试，然后用蒸馏水冲掉皂液，再用洗耳球吹去水珠。清洁过程中，禁用手去擦及金属硬物或触及镜面，并要始终保持干燥。不得随意打开内光路及光电倍增管部分，若维修需要，应在厂家指导下进行，且严禁在打开内光路情况下开机，否则会造成光栅及光电倍增管损坏。仪器长时期不用时，应保证每周开机两次，每次一小时，防止潮湿引起光学元件及电路元件损坏。

4.气路系统

乙炔要尽量纯，以点火前后数据无变化为好，因为各地乙炔厂家气体纯度控制不一致，所标纯度不一定达到要求，一般要求达到98%以上。乙炔瓶内压力低于0.5Mpa就要及时更换，否则乙炔内溶解物会流出并进入管道，造成仪器内乙炔气路堵塞，不能点火[2]。关于氩气，纯度99%以上即可，主要是为了保护石墨管和元素不被氧化。由于气体通路采用聚乙烯塑料管，时间长了容易老化，所以要经常对气体进行检漏，特别是乙炔气渗漏可能造成事故。严禁在乙炔气路管道中使用紫铜、H62铜及银制零件，并要禁油，测试高浓度铜或银溶液时，应经常用去离子水喷洗。关于空气，要用经过除油除水后的空气，空压机产气量要达到24升/分钟以上，要注意空压机排水及油水分离器的排油排水，空压机的减压阀出口压力为0.35Mpa。注意观察空压机油的液面高度在两红线之间，太低要更换空压机油。当仪器测定完毕后，采用余气燃烧法关机，应先关乙炔钢瓶输出阀门，等燃烧器上火焰熄灭后再关仪器上的燃气关闭阀，最后再关空气压缩机，以确保安全。

5.自动进样器

要检查进样头的进样位置，是否进样头在进样后粘有样品，如果粘有样品，请考虑是否进样头位置不佳，请调整，或样品粘度太大造成。如不是以上原因要更换进样头，如不是一次性进样头（黄色），可考虑用锋利的刀片切掉一点进样头（白色管），注意不要使进样口被压扁。

6.日常常规维护

（1）开机后自检出现狭缝马达锁死，故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏，或接口板故障，做出正确的判断后予以更换。

（2）开机自检出现波长电机锁死，原因其本同上，即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障，或接口板故障，排除方法如上。

（3）找不到光零，开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路，另外光电倍增管、高压以及接口板等故障。

（4）开机启动软件后不出现光零曲线，而且死机，属于接口板故障。

（5）点火检查时，出现空气压力偏低，应检查空压机工作情况及出口压力，另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气。

（6）出现乙炔压力偏低，检查乙炔钢瓶和管路有无漏气。

（7）自动寻峰时出现信号太弱，调不到百分之百，检查有无挡光、元素灯是否正确，如果以上原因排除后，可用波长微调引导至理论波长处，找到最大值。如果仍不能解决，则属于接口板或前放部份故障。

（8）开机电源指示灯不亮，检查外部供电系统及主机保险丝。

（9）扣除背景时氘灯不亮，氘灯开关是否打开，以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态。

（10）点燃氘灯得需要一定的预热时间，若长时间不能点着，或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围。

（11）软件操作失误，计算机基本能指出原因及解决方法或正确的操作步骤。

（12）空压机应定时放水，用手直接按右则板上部的手动放水按钮即可。

（13）正常使用中突然发现稳定性差，应检查气管中是否有水珠，以及喷嘴部分是否松动。

（14）出现不吸样时，应检查吸样毛细管是否堵塞、断裂。堵塞时用手轻弹即可排除，否则予以更换。

（15）火焰声音不正常或数据出现大的跳动，检查废液管是否通畅以及雾化腔是否出现积水（水封除外）。

（16）灵敏度太低时，应检查溶液或重新调整燃烧头位置。

仪器能够正常使用与日常的维护保养分不开，在平时的工作中应加强这些工作，使机器能够正常运转，检验数据更准确。

参考文献

[1]王杨军.AAnalyst 100/300原子吸收光谱仪维护[J].现代仪器，2012，18（02）：62-63.

[2]姚娟.岛津原子吸收分光光度计故障分析与处理[J].分析仪器，2008，04.

[3]肖文辉.WFX-210原子吸收分光光度计石墨炉故障处理与维护保养[J].环境，2011.