分光光度法测定银杏叶片溶出度的研究
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(河南大学淮河医院，河南开封475000)
摘要：目的：比较国内4个厂家银杏叶片的溶出度。方法：采用桨法及紫外分光光度法进行测定。结果：45rain累积溶出百分率分别为：深圳厂家94.84％，江苏厂家93.43％，广西厂家52.80％，浙江厂家57.69％；银杏叶片的主要溶出参数：深圳：m:1.60，T50:10.26，Td:12.91；江苏：m:1.47，T50:14.55，Td:18.82。结论：深圳和江苏两个厂家的银杏叶片溶出度符合中华人民共和国药典规定，它们之间有显著性差异，而广西和浙江这两个厂家生产的银杏叶片溶出度不符合中华人民共和国药典规定。
关键词：银杏叶片；溶出度；分光光度法
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1673-7717(2007)05-1051-02
银杏叶片的活性成分主要为总黄酮和白果内酯，其具有改善心脑血管循环，抑制血小板凝聚酶、抗菌、抗病毒、抗癌等作用。我国银杏资源十分丰富，目前已有数家药厂或单位的银杏叶片剂投放市场，但临床反映不同厂家片剂的疗效存在差异，故笔者采用分光光度法对4个厂家的银杏叶片剂做了体外溶出度试验，为评定和控制药品质量提供依据。
1仪器与试药
1.1仪器 D-800智能药物溶出仪(天津大学无线电厂)，AE240十万分之一电子分析天平(梅特勒)，HeλiosGamma紫外分析仪(美国)，Drict-Q5超纯水机(法国)。CASIOfx-3600p电子计算器。
1.2试药 深圳厂家银杏叶片(每片含总黄酮醇苷9.6mg)，批号：20030911；江苏厂家银杏叶片(每片含总黄酮醇苷9.6mg)，批号：03120501；广西厂家银杏叶片(每片含总黄酮醇苷9.6mg)，批号：040508；浙江厂家银杏叶片(每片含总黄酮醇苷9.6mg)，批号：030705；均为市售品。芦丁对照品，批号：080-9303，由中国药品生物制品鉴定所提供。
2方法与结果
2.1溶液的配制 取减压干燥至恒重的芦丁对照品4.30mg，用甲醇定容至10mL，作为标准储备液。取银杏叶片10片，研细，取相当于1片的粉末，精密称定，加溶出介质，超声，摇匀，用0.8μm微孔滤膜过滤，留续滤液作为供试品溶液。
2.2检测波长的选定 取供试品溶液，照“样品处理方法”项操作后，在分光光度计上200～800nm处扫描，由扫描结果确定测定波长为510nm。
2.3样品处理方法 取供试品溶液4mL于10mL容量瓶中，分别加入5％NaNO2溶液0.3mL，摇匀，放置6min，再加入10％A1(N03)2溶液0.3mL，摇匀，放置6min后再加入1mol/L NaOH溶液4mL，用30％乙醇定容至刻度，振摇，放置10min，在510nm波长处测定紫外吸收值。
2.4溶出介质的选择 几种常见溶出介质进行筛选。取江苏厂家银杏叶片3片分别放入含下列不同溶出介质的200mL的溶出杯中，采用桨法，转速为100r/min，(37±0.5)℃，30min时取样5mL，0.8μm微孔滤膜过滤，取滤液4mL于10mL容量瓶中，以下操作同“样品处理方法”，在510nm波长处测定紫外吸收值。以含0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)的蒸馏水溶出介质能使主药较好的溶出，因此选择含0.5％十二烷基硫酸钠的蒸馏水溶液为溶出介质。0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)溶液，取4mL于10mL容量瓶中，以下操作同“样品处理方法”，分别取此系列溶液于510nm处测定紫外吸收值A，将浓度C对吸收值A进行线性回归，结果样品在5.375～64.5μg/mL浓度范围内其浓度与吸收值A线性关系良好。线性方程A=0.0065C-0.031，r=0.9999。
2.6精密度试验 分别精密吸取标准储备液、供试品溶液1mL置10mL容量瓶中，以相应的溶出介质定容，照“样品处理方法”处理后，于测定波长处测定吸光度，重复取样测定5次，得标准储备液RSD为1.36％；供试品溶液RSD为2.11％。
2.7稳定性试验 取江苏厂家药片1片放于200mL容量瓶中，用5％SDS定容至刻度，超声15min，微孔滤膜过滤，室温放置4h，并于0、1、2、3、4h时按照样品处理方法，于510nm处测其吸收值A，考察样品在溶出介质中的稳定性。结果A值分别为0.265、0.269、0.268、0.270、0.264，样品在溶出介质中室温放置4h后其吸收值几乎没有变化，故稳定性良好。
2.8回收率试验 精密吸取供试品溶液适量于25mL量瓶中，分别加入高、中、低3种浓度的对照品溶液5mL(高、中、低3种浓度对照品溶液浓度分别为60.2、43、28.7μg/mL)，溶出介质定容，于测定波长处测定吸光度，高浓度回收率为98.68％，RSD为4.1％(n=6)，中浓度回收率为98.91％，RSD为4.0％(n=6)，低浓度回收率为99.51％，RSD为4.5％(n=6)。
2.94个厂家片剂的含量测定 取深圳、江苏、广西、浙江4个厂家银杏叶片各两片，分别放入200mL容量瓶中，用0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)定容至刻度，超声10min，用微孔滤膜过滤，弃去初滤液，取续滤液，按照样品处理项下的方法于510m处测其吸收值，代入线性回归方程计算其含量。深圳厂家为7.48mg/片，江苏厂家8.43mg/片，广西厂家14.86mg/片，浙江厂家7.93mg/片。
2.10溶出度试验 按照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录XC第3法)以0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)200mL为溶出介质，转速100r/min，温度为(37±0.5)℃，分别取各厂家的银杏叶片6片，放入6个释放杯中，立即记时，分别于5、10、15、20、25、30、45各时刻取介质5mL。同时补充37℃介质5mL，微孔滤膜过滤，按照样品处理项下方法处理，于510m处测其吸收值A，经计算得累积溶出百分率。结果表明：45min时深圳厂家片剂累积溶出百分率为94.84％大于70％，符合中国药典；江苏厂家片剂累积溶出百分率为93.43％，符合中国药典；广西厂家、浙江厂家片剂累积溶出百分率分别为52.80％、57.69％，不符合中国药典有关规定。
2.11两个厂家片剂溶出参数及其统计分析 参考文献[1]，用CASIO电子计算器求得溶出度参数。
3讨论
在溶出介质的选择试验中发现芦丁在水中溶解度很差，加入0.5％SDS后产生明显的增溶作用，而以0.1mol/L盐酸为介质时，吸收值很小，可能是因为在酸性条件下芦丁最大吸收波长发生位移。
本试验采用小杯法，根据中国药典2000年版二部附录XC第3法，本试验宜采用桨法。
转速的选择：取江苏厂家银杏叶片3片，分别选50、75、100r/min条件下以0.5％SDS200mL为溶出介质，30min处取样，结果30min时它们平均累积溶出度为76.23％、80.48％、90.51％，故优选转速100r/min。
溶出最大值的选择：分别取4个厂家药片各2片，放入200mL容量瓶中，用0.5％SDS定容至刻度，超声15min，于37℃水浴中恒温1h，按照样品处理项下方法处理，于510nm处测其吸收值并计算平均最大累积溶出量为：深圳7.48mg/片(标示量9.6mg/片)，江苏8.43mg/片(标示量9.6mg/片)广西14.86mg/片(标示量9.6mg/片)浙江7,93mg/片(标示量9.6mg/片)。由于芦丁在水中溶解度小，即使在0.5％SDS中也不能完全溶解。
溶出现象的观察：溶出度试验过程中发现深圳和江苏厂家的片剂3min开始出现浑浊，30min已完全崩解；而广西厂家片剂3min开始出现浑浊，到90min还没有崩解完全，浙江厂家片剂3min开始出现浑浊，到60min时还没崩解完全。
深圳和江苏厂家含量和溶出度都符合中国药典有关规定，广西实测量为14.86mg/片，大于标示量9.6mg/片，浙江厂家的含量符合中国药典，而溶出度不符合中国药典的有关规定(45min时累积溶出百分率大于70％)。
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