食品中苯和甲苯迁移量的测定研究气相色谱―质谱联用法
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摘 要：建立食品包装袋中苯和甲苯迁移量的气相色谱-质谱联用测定方法。样品用乙酸乙酯浸泡，在超声器中萃取后用气相色谱-质谱联用检测。苯、甲苯含量在0～100.0mg/L，呈现良好的线性关系，相关系数0.999。回收率为90.3%～94.5%，本方法的最低检出限为1.4mg/kg，相对标准偏差为1.0%。结果表明，该方法具有灵敏度高、高效、稳定的优点。测定结果满意。
关键词：食品；包装袋；苯；甲苯；气相色谱-质谱联用
前 言
在现代食品包装材料中，复合食品包装材料是应用最广的一种软包装材料。它的组成材料主要是塑料薄膜、铝箔、胶黏剂和油墨。但是目前食品包装所用的塑料制品，往往由于原材料不合格或生产工艺不合理而含有多种有机物残留，如苯、甲苯、二甲苯等，从而造成食品的化学性污染，对人体健康造成危害，特别是苯系物对人体造成的危害更大。许多国家都对食品包装袋的材料做出了严格的规定，我国质检总局2006年的《食品用塑料包装、容器、工具等制品生产许可审查细则》对复合包装膜、袋类溶剂残留量作出了强制性规定：溶剂残留总量≤10mg/m2，其中苯系物残留量≤2mg/m2。但细则并未对残留溶剂在食品中实际迁移物的含量的检测方法作出规定。因此，建立一种测定食品包装膜中多种残留组分的分析方法是十分必要的。目前，对苯、甲苯检测的方法主要有气相色谱法，该方法检测时间长。本文主要对测定条件的优化，建立食品包装袋中苯、甲苯迁移量的毛细管柱气相色谱及质谱联用的测定方法，该方法灵敏度高、高效、稳定，适用于日常检验。
1试验部分
1.1主要仪器与试剂
Agilent 6890-5973N GC-MS：美国
BS2202S电子天平：赛多利斯科学仪器（北京）有限公司
KQ-100DB数控超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司
乙酸乙酯：AR 国药集团化学试剂有限公司
苯、甲苯均为标准品：中国计量科学研究院
1.2 实验条件
1.2.1色谱条件
1.2.2质谱条件
1.3 混合标准溶液的配制
1.3.1苯、甲苯标准溶液：100μg/mL。
按表1中所列的体积，分别加到6个10mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释到刻度，摇匀。
1.3.2系列标准溶液峰面积的测定
开启GC-MS色谱仪，对色谱条件进行设定，待机器稳定后，进行测定其峰面积，每一点浓度进样5次，取其平均值。
1.3.3标准曲线的绘制
1.4样品的分析步骤
2.结果与分析
2.1方法条件的选择
2.1.1色谱柱的选择
本实验选用弱极性柱HP-5MS，从图中可以看出，两组分分离效果好，得到很好的峰形。当然也可选用柱效相当的柱子。
2.1.2 溶剂的选择
本实验探讨采用乙酸乙酯和乙醚作为溶剂萃取，结果表明，乙醚的萃取效率比较低，且易挥发，购买手续繁琐。故选用乙酸乙酯作为萃取溶剂。
2.1.3萃取时间的选择
样品经25ml乙酸乙酯浸泡超声30min后，取上清液测定，与浸泡40min后测定，结果没有明显变化。说明采用30min已经萃取基本完全。
2.1.4苯、甲苯的质谱定性分析
气相色谱仅依靠保留时间定性，在遇到成分复杂的混合物，或基质复杂的体系时，定性比较困难。而质谱法运用色谱和质谱双重定性。抗干扰性强，判断准确，确保分析质量，它是在色谱的基础上进一步对测量结果的确证。
其全扫描质谱图如下：
2.1.5苯、甲苯的质谱定量分析
2.2方法的检出限及定量限
2.3方法的回收率和精密度
2.4实际样品的测定
采用本方法对不同企业生产的食品包装膜及其包装的食品进行分析，结果表明，未检出的薄膜在其相应包装的食品中也未检出苯和甲苯。同时，有检出的迁移量与包装时间有密切关系，随时间的延长而逐渐增大到一定量。
3.结论与讨论
本实验通过优化方法的提取和测定条件，采用乙酸乙酯作为萃取溶剂，建立了食品包装膜中苯、甲苯在食品中迁移量的气相色谱-质谱测定方法。该方法灵敏度高、高效、稳定的优点，各项技术指标符合有关标准的规定，适用于食品包装膜中苯、甲苯迁移量的日常检测。但在实际过程中，由于残留溶
剂在不同时间段、不同类型食品中的迁移行为存在差异性，因此，应针对不同食品进行分类研究，才能得出科学、合理的安全评价体系。比如脂肪类食品可以考虑增加内层薄膜的厚度，阻止有机溶剂的迁移，从而避免溶剂污染食品的可能。
参考文献：
[1] GB 18583―2008 室内装饰装修材料 胶粘剂中有毒物质限量
北京：中国标准出版社，2009
[2] 周宏. 吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定饮用水中59种挥发性有机物.
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作者简介：
林志强（1961-），男，本科，高级工程师，从事食品检测领域。