动态条件下水泥石酸腐蚀实验室内研究

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摘要：在固井工程中，油井水泥的主要作用是进行层间封隔。因而水泥石在环形空间中与地层流体相互接触，地层流体中含有一定量的酸性物质，这些酸性物质对水泥石产生一定的腐蚀作用。本文研究了旋转试验仪器的转速对水泥石腐蚀程度的影响规律，试验压力为1000psi，时间为120min。研究表明HCl溶液能够从水泥石中滤出钙离子，铁离子和铝离子。

关键词：动态条件；水泥石；酸腐蚀

在油气井的开采过程中，经常进行增产作业，以提高油气井的采收率，通常采用G级油井水泥打水泥塞，油气井酸化压裂增产工艺通常伴随固井打水泥塞或者挤水泥作用，所以用以增产措施的酸溶液很容易对环空水泥石产生一定的腐蚀作用。油气井在经过氢氟酸、盐酸处理后，很多打水泥塞、挤水泥作业都是失败的或者在挤水泥后又产生了新的层间封隔问题，现场反馈数据表明：油气井经过酸处理后75%的挤水泥作业是不成功的。而正规挤水泥（油气井没有进行酸化增产）作业的失败率只有30%。水泥石与酸（包括氢氟酸在内）溶液接触后，其重量会有明显的减少现象。在室内模拟现场条件（高温高压）进行实验，试验结果表明：水泥石在高温下在强土酸中的溶解程度高达96%，而且这种强酸能够滤出水泥石中的铁离子，这就意味溶解了水泥石重量的3.3%，腐蚀滤出的铁离子（fe3+）在溶液中产生沥青质沉淀物，最后形成油酸状乳液，这些乳状液体反过来能够影响油层的产量，而且氢氟酸与水泥石的反应产物氟化钙沉淀后对产能有一定的损害。本次研究的目的在于：分析研究盐酸与G级水泥酸反应的基本原理；分析研究旋转试验仪的转速对酸反应的影响规律。

1 水泥石酸腐蚀试验

强酸腐蚀水泥石导致水泥石组分滤失，水泥中钙的来源途径包括：氢氧化钙和水化硅酸钙，如式（1）、（2）所示

2（3CaO.SiO2） + 6H2O = 3CaO.2SiO2.3H2O + 3Ca（OH）2 （1）

2（2CaO.SiO2） + 4H2O = 3CaO.2SiO2.3H2O + Ca（OH）2 （2）

盐酸与水泥之间的化学反应的本质为氢氧化钙的滤出，滤出的氢氧化钙与盐酸反应生成氯化钙，而氯化钙则以离子的形式溶解在溶液中，如式（3）所示

Ca（OH）2 + 2HCl = CaCl2 （aq） + 2H2O （3）

除了上述反应以外，酸与水泥中其他矿物也存在一定的化学反应，腐蚀反应后在酸溶液中可以检测到其他离子如，铁离子，铝离子，硅离子和镁离子等等。

2 试验研究

研究所使用的水泥为G级油井水泥，水泥中钙的含量最高，其次为硅，铁，铝和镁。

2.1 制备水泥试验样品

制备密度为15.8ppg的水泥浆，将搅拌好的水泥浆倒入养护釜体的模具中，然后再将釜体放入水泥中进行养护，养护水泥试块的水浴温度为85℃，压力为常压，养护时间24小时。试验结束后，将水泥石从养护釜体的模具中取出，形成圆盘状水泥石，将这些水泥样品置入旋转试验仪器中，需要注意的是在试验仪器的表面需要抹有少量的油脂。

2.2 圆盘状旋转试验仪

研究采用的试验仪器为RAD-100旋转试验仪。将试验水泥石安装在旋转系统内，只有水泥石的表面与酸溶液进行接触。试验圆盘在HCL含量为5wt%的盐酸溶液中旋转，并且溶液中添加了0.2wt%的抗腐蚀抑制剂，实验压力为1000psi，温度为50℃，腐蚀液体的总体积600ml。

3 试验结果与讨论

水泥石试验样品与HCL含量为5wt%的盐酸溶液反应120min，试验进行的条件是50℃×1000psi（试验设计转速下），在转速分别为100，500，1000rpm条件下试验。腐蚀后的水泥石试块表面出现一层薄弱的反应层，同时可以观察到反应层上吸附了抗腐蚀剂，同时反应层呈多孔形状，容易破碎，很容易从表面移走；反应层中含有二氧化硅，二氧化硅下面是富硅层，再下面就是没有参与腐蚀反应的水泥石。试验结束后，用滴定的方法测定反应溶液中酸的浓度，试验测量结果表明此时酸的含量为4.7%，这就意味着只有一小部分酸参与了腐蚀反应。

每个腐蚀试验进行前后对水泥石试块进行重量测量，实验中水泥石试块的平均重量损失为3-5wt%。上述3个现象都表明盐酸对常规水泥石具有一定的腐蚀作用，但是腐蚀反应受到水泥石表明刚刚形成的腐蚀反应层的限制，所以盐酸对水泥重量的腐蚀程度不是很大。

水泥石表面的反应层很脆弱，并且容易移开，如果将反应层从水泥石表面移走，则意味着又要形成新的反应层，这将导致水泥石继续被腐蚀。所以，建议腐蚀后的水泥泥石避免受到外力的冲击，以免破坏反应层。图1为腐蚀试验酸溶液中氧离子浓度与试验时间的关系。腐蚀试验溶液中钙离子最高，其次为铁离子、铝离子和镁离子，最后为硅离子。试验结果表明，从水泥石中滤出钙是盐酸腐蚀水泥石反应的本质。由腐蚀试验后溶液中钙离子浓度最好这一现象表明：油田现场使用酸溶液中应该尽量降低硫酸根离子的含量，即尽量避免硫酸钙的沉降，另外一种方法就是在溶液中添加适量的抑制剂。

同样酸溶液中铁离子、铝离子、镁离子也来源于酸溶液对水泥石的腐蚀，这些阳离子都来源于水泥中的矿物，铁存在于铁铝酸四钙中，铝存在于铝酸三钙和铁铝酸四钙中，当盐酸与上述矿物接触时，能够溶蚀钙、铝、镁和硅。镁在水泥石中以富铁白云石的形式存在。该矿物与盐酸相遇后，以氯化镁的形式存在于酸溶液中。

4 转速的影响

盐酸与水泥的腐蚀试验是在不同的转速下进行的。图2是溶液中各种阳离子的浓度与转速之间的关系，试验条件为50℃×1000psi×1000rpm，图1与图2试验结果类似，是转速为100rpm条件下的试验结果。由图1可知，在试验开始最初几分钟内各种阳离子浓度增加，接着处于平衡状态；当试验转速为500和700rpm时，也有类似的试验现象。

5 结论

a）浓度为5wt%盐酸虽然对水泥石的腐蚀有重大影响，但是腐蚀水泥石的重量不大。

b）盐酸能够从水泥石矿物中滤出钙离子，铁离子，铝离子和镁离子。其中钙离子在溶液中的浓度最大，其次是铁离子，铝离子和镁离子。

c）腐蚀试验中随仪器的转速增加，溶液中钙离子的浓度增加，在实施进行2小时后，转速对浓度的影响最大。