茶叶中γ―六六六含量结果误差(气相色谱法)的不确定度评定

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摘要：本文介绍了用气相色谱法测定中茶叶中γ-六六六的测量不确定度评价。依据GB/T5009.19-2008分析了3g茶叶中的γ-六六六含量以及影响γ-六六六含量测定的每一个误差分量。

关键词：测量不确定度 茶叶 六六六

1、概述

1.1不确定度的评定是测量结果的重要部分，反映了测量结果的可靠性以及检测过程中各项不确定度来源对测量结果的影响程度。根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和实验室内部确定的数据，对本实验室采用GB/T5009.19-2008《食品中六六六、滴滴涕残留量的测定》中气相色谱法测定六六六残留量的不确定度进行评定。经过质量控制数据验证后，只要测量过程本身或所使用的设备不发生变化，这一不确定度估计值能适用于以后本实验室使用该方法所得的结果

1.2测量环境

温度（19～22℃），相对湿度≤80%。

1.3仪器设备

气相色谱GC-2010（ECD）；电子天平FA1004。

1.4茶叶中六六六经提取、净化后用气相色谱测定，与标准比较定性。电子捕获检测器对与负电性强的化合物具有较高的灵敏度，利用这一特点，可分别测出微量的六六六。不同的异构体和代谢物可分别测定。

1.5测量过程

步骤如下：

（1）样品粉碎：用样本粉碎机将茶叶样品制成粉末，称取有代表性的茶叶粉末3g。

（2）萃取：在称取的样品中加入石油醚20mL，在调速多用振荡器中振荡30min。

（3）过滤：将萃取后的混合物经中速滤纸过滤至旋转蒸发器的球型瓶中。

（4）浓缩：用旋转蒸发器浓缩过滤后的萃取液，并用气体把萃取液吹至近干。

（5）稀释定容：用石油醚稀释至标准体积Vop（5mL）。

（6）加15mL浓硫酸净化，振摇15min，于3000r/min离心15min取上清液进行GC分析

气相色谱条件：色谱柱：Rtx-1。载气：高纯氮，流速110ml/min；柱温：180℃；检测器温度：230℃；进样口温度210℃。进样量为1μl。外标定量。

1.6数学模型

试样中六六六单一含量按下式计算：

其中式中： ―样品中被测六六六的含量，mg/Kg

―被测定样品六六六含量，单位为μg

―进样体积，单位为μL

―稀释因子

―样品质量，单位为g

―样品最后定容体积，单位为mL

1.7测量结果

处理样测定结果为（单位为mg/Kg）

2、识别不确定度来源

从检测过程和数学模型分析，测定的不确定度主要来源：（1）测量的重复性；（2）基准六六六标液的不确定度；（3）电子分析天平；（4）定容的容器；（5）ECD检测器的校准不确定度。

3、不确定度评定

3.1测量重复性引入不确定度：

测定未知浓度γ-六六六时由重复性引起输入量x，对未知样品作5次重复测定，测定结果见表： 0.062、0.062、0.064、0.063、0.063mg/kg。

实验标准差S通常可采用贝塞尔法计算： S= =0.000837

式中S―实验标准差

x―测定结果的平均值

=0.000265

相对标准不确定度为

=0.00042

3.2γ-六六六标液的相对标准不确定度：

所使用的10mg/L标准溶液的定值证书，k=2， = 0.1%。

由于逐级稀释时稀释体积引起的不确定度，我们使用（100.04±0.10）mL容量瓶定容，其最大误差限为0.1%，

其值服从三角分布，其相对标准不确定度为 = =0.00043。

3.3天平称量所引入的标准不确定度 ：

用FA1004电子天平准确称取茶样2 g。电子天平检定证书等级为1级。根据使用范围确定最大允许误差为±0.5e，e=0.0001g.则其标准不确定度为

= =0.00002

3.4品量器体积的不确定度：

3.4.1比色管的不确定度：使用（10.04±0.02）ml比色管（a级）定容5ml，按照检定规程，其最大允许误差为±0.02ml，按照矩形分布，则比色管体积的标准不确定度

= =0.0023

3.5色谱仪的不确定度： =4.7%， k=3； = =0.016

4.不确定度分量的合成

由于以上不确定度相互独立不相关，

=

=0.016

5. 扩展不确定度

若取包含因子k=2，得测量结果的扩展不确定度 =2 × =0.0032

= × =0.0032×0.0632 mg/kg =0.0002 mg/kg

6.测量不确定度的报告

六六六单一组分（γ-666）的浓度表示为： （0.0632±0.0002）mg/kg k=2

参考文献：

[1]GB/T5009.19-2008，食品中六六六、滴滴涕残留量的测定[S]。

[2]刘珍，化验员读本（下册）仪器分析1第四版[M].北京：化学工业出版社，2004.256。

[3]JJF1059-1999，测量不确定度评定与表示[S] 。