氟喹诺酮类药物残留检测工作中常见问题及分析

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摘要：分析并解决了动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测中常见问题。

关键词：氟喹诺酮；组织；流动相；荧光检测器；色谱柱；峰形

中图分类号：O657.7 文献标识码：B 文章编号：1007-273X（2013）07-0057-01

氟喹诺酮是一种抗菌药，该类药物具有高效、广谱、低毒等特点，在畜牧养殖业中广泛用于预防与治疗动物疾病。不良反应有：①胃肠反应有恶心和其他不适。②中枢反应可致精神症状，还可诱发癫痫。③可影响软骨发育，故孕妇及未成年儿童慎用。④有时出现皮疹等过敏反应。⑤长期大量使用可致肝损害。

因此通过有效的技术手段，对动物性食品中的有关药物残留进行检测，以确保人类对动物性食品消费的安全，具有十分重要的意义。

1 现状

不当和过量使用氟喹诺酮类药物所导致的药物残留会危害人体健康，同时也会使致病菌产生耐药性，从而间接危害人类健康。

目前在动物性食品检测中，常用方法有农业部1025号公告-14-2008动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测——高效液相色谱法。该标准检测方法采用磷酸盐缓冲溶液提取，离心，上清液经C18固相萃取柱子（用甲醇、磷酸盐缓冲液各2 mL预冼，水淋洗）净化后，用1.0 mL流动相洗脱，供高效液相荧光检测器检测（激发波长280 nm，发射波长450 nm）。

2 问题分析及解决方法

以农业部1025号公告-14-2008为基础，分析并解决了试验过程中的各种问题。

（1）组织中不免有油脂，样品用磷酸盐缓冲液提取后，离心后有时仍有飘浮的油脂，若此时过柱容易导致固相萃取柱子阻塞，应将上清液取出进一步离心（同时避免取到油脂），并且离心转速一定要大于10 000 r/min，一般重新离心一次后，大部分试样溶液会澄清，若不澄清再取出离心，如此操作直到样液澄清。

（2）此方法流动相为0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺-乙腈（82：18），其中含有0.05 mol/L磷酸溶液/三乙胺，且流动相pH为2.4，对液相色谱柱要求较高，C18柱损耗大。连续进样时间过长，仪器单向阀、在线过滤器等易出现结晶。一旦有盐析出则应将单向阀、在线过滤器的滤芯依次清洗干净。

（3）荧光检测器对检测环境要求较高，样品峰保留时间易漂移，要保证外界环境气流、温度稳定。

（4）样品检测工作完成后，色谱柱应用1.0 mL/min乙腈水冲洗足够长。

（5）若峰形出现扭曲、拖尾等，则可能是色谱柱柱效不行，应及时更换色谱柱。

3 结论

分析并解决了农业部1025号公告-14-2008动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测——高效液相色谱法在实际检测中的常见问题。能及时解决检测中出现的问题，方便、省时，提高工作效率。