高温质子交换铌酸锂波导制备工艺研究

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作者简介： 王腾飞（1988），男，山东滨州人，硕士研究生，主要从事光波导与集成光学方面研究。

摘要： 研究了一种高温质子交换制备铌酸锂光波导的工艺技术，质子源是稀释的苯甲酸熔融液，通过提高蒸气压的方法实现了350 ℃质子交换，X线衍射测试表明波导层具有单纯的α相结构。采用该技术实验制备了铌酸锂Y分支波导，报告了波导单模特性的测试判断方法，研究了控制波导单模传输的工艺环节。测试表明，试制样品在1 310 nm和1 550 nm波长下具有良好的单模传输特性。

关键词： 导波光学； 铌酸锂波导； 高温质子交换； 相位调制器

中图分类号： TN 252文献标识码： Adoi： 10.3969/j.issn.1005

引言LiNbO3材料易于生成较大的透明单晶并具有优异的电光、声光及非线性光学系数，材料的化学性能稳定，被广泛用于制备多种光波导器件[12]。1982年Jackel等人首次利用LiNbO3与苯甲酸进行质子交换制备了光波导[3]，质子交换铌酸锂波导的折射率增量是各向异性的，异常光折射率增大，寻常光折射率略微减小，是一种单偏振的光波导。利用单偏振特性，质子交换铌酸锂波导在光纤陀螺系统中被广泛用来制作相位调制器[4]。常见的铌酸锂质子交换技术有两种，一个是退火质子交换（annealed proton exchange，APE），还有一个是软质子交换（soft proton exchange，SPE）。APE技术制备的波导存在多种晶相的层状叠加，温度特性不稳定[5]。SPE技术制备的波导显示α相，但是制备时间非常长，制造成本高[6]。近年有报道认为，采用高温质子交换方法可以在较短的时间内形成α相的铌酸锂波导[7]，高温质子交换在质子源沸点以上的温度中进行，常规工艺难以实现。为此，本工作实验研究高温质子交换的工艺技术，包括设备开发和工艺探索。试制的波导样品经X射线衍射测试，显示良好的α相结构。1质子交换LiNbO3波导的晶相质子交换LiNbO3波导的结构十分复杂，Rice等报道了质子交换后得到的Li1-xHxNbO3粉末在0

2高温质子交换铌酸锂波导样品的制备和测试基板采用X切Y传LiNbO3晶片，按照氨水-双氧水-去离子水-无水乙醇的程序清洗LiNbO3基板，120 ℃/30 min干燥。质子源的稀释采用低温质子交换方法，将定量称取33∶1的苯甲酸和铌酸锂粉末混合后，240 ℃恒温5 h，滤除铌酸锂粉末、冷却后获得掺有约3%苯甲酸锂的稀释苯甲酸。然后在稀释的苯甲酸熔融液中做LiNbO3晶片的高温质子交换，交换温度是350 ℃。由于质子源的大气沸点在250 ℃附近，实验使用密封石英容器，借助饱和汽压来提高沸点。密封石英容器分为上下两层，上层安置LiNbO3晶片，下层放入稀释苯甲酸，中间的石英隔板开有均匀分布的圆形小通孔。密封石英容器置于自行开发的密闭加热金属罐中，金属罐内充氮气来平衡石英容器内的蒸气压，氮气压力伴随温度的升高逐渐增加，350 ℃时的氮气压力是1.35 MPa。到达350 ℃时，将密封石英容器上下翻转，稀释苯甲酸熔融液流过隔板浸没LiNbO3晶片，质子交换计时开始。350 ℃氛围恒温10 h后，再次上下翻转石英容器，滤出LiNbO3晶片，质子交换计时结束。自然降温过程中逐步释放氮气降压，接近室温时取出样品。该平面波导样品传输TE模，用棱镜耦合m线技术观察到2个模式。波导晶相判断采用了X线衍射分析，图1（a）是测试结果，横坐标是相对衍射角，纵坐标是相对衍射光强，主峰是LiNbO3晶片的特征谱，小的次峰是α相的特征谱。图1（b）是常规退火质子交换波导的X线衍射谱，除了α相以外，还存在β相的特征谱。可见，本工艺可以实现单一α相的波导。

波导相位调制器中使用的是Y分支波导，实验样品采用了相同的结构，图2是光刻模版的波导结构和主要尺寸，总长23 mm，波导开窗宽度是6 μm。样品采用选择性高温质子交换技术来制备，基板是X切Y传LiNbO3晶片，经洁净干燥处理后，用常规光刻技术在基板表面形成图2描绘的光刻胶图形。其上进一步用磁控溅射技术涂覆SiO2玻璃薄膜，将底层光刻胶连同承载的SiO2去除后，得到开窗的SiO2玻璃掩膜。之后做高温质子交换，除了交换时间改为9 h以外，其余工艺参数与上述的相同。为了改善波导折射率分布的对称性、缓解LiNbO3晶片表面缺陷对波导传输特性的影响，在完成高温质子交换后，追加一道反向质子交换工序，使得处在波导表层的部分H+被Li+替换。反向质子交换在苯甲酸锂熔融液中进行，温度是350 ℃，交换时间是3 h。最后，在波导表面溅射一层厚度为20 nm的SiO2缓冲层。试制波导样品的传输特性测试采用了单纤保偏光纤列阵―光波导―双纤保偏光纤列阵的结构，波导与光纤的对接耦合采用了自动调芯技术，单纤保偏光纤列阵用于光波输入，双纤保偏光纤列阵用于光波输出，工作波长分别是1 310 nm和1 550 nm。自动调芯遵循全局寻优的原理，对接耦合效率达到最大时，用紫外固化胶将输出端光纤列阵与波导粘结固化，输入端光纤维持可移动操作的状态。然后程序控制输入端光纤沿平行于波导端面上下棱线的方向平移，平移步长是0.2 μm，双口功率计对应每个步长测得两个输出口相应的输出功率。图3（a）和图3（b）分别是1 310 nm和1 550 nm波长的测试结果，横坐标是输入光纤光轴与波导光轴的偏移量，纵坐标是以分贝为单位的插入损耗，P1和P2分别对应两支输出波导的输出。图3显示Y分支波导样品的两个输出波导的输出功率有很大的差异，两个端口的插入损耗比例随输入端光轴对接偏移量的变化而变化，在某个位置插入损耗比例还发生了反转。这个现象表明该波导样品具有多模波导的特征，可以用图4的多模波导分支耦合模型来解释。如图4所示，由于基模和1阶模在分支处的叠加，导致两输出端的输出功率不均等。改变输入光纤的位置，可以改变基模和1阶模在分支处的相位，结果导致在某个输入位置（例如图3的5 μm附近），两输出端的输出功率的大小发生反转。BPM仿真运行证实了上述模型分析的合理性，图5是BPM仿真结果，波导设计成可维持2个模式的多模波导，仿真波长是1 550 nm，表现了与图3十分相似的现象。

根据上述实验测试和理论分析的结果，工艺改进主要针对单模波导的控制条件。主要有五个手段可以选择，第一个是减小掩膜的开窗宽度，第二个是进一步稀释质子源，第三个是降低高温质子交换的温度，第四个是缩短高温质子交换的时间，最后一个是增加反向质子交换的时间。本实验选择了后面的两项，因为缩短高温质子交换时间和增加反向质子交换时间在工艺费时上是对冲的，不额外增加工艺成本，而且时间控制比其它条件的控制来的简单。经过实验摸索，改进的工艺最终采用了8 h高温质子交换时间和4 h反向质子交换，其它工艺条件不变，得到了单模的Y分支波导。采用与图3相同的测试方法，结果示于图6，显示了良好的单模传输的现象。3结论研究了一种单偏振α相铌酸锂波导的质子交换制备工艺，采用了稀释的质子源，借助蒸气压实现了350 ℃高温质子交换，X线衍射测试表明波导层具有单纯的α相结构。采用这种高温技术实验制备了铌酸锂Y分支波导，研究了单模判断的测试方法和控制波导单模传输的工艺环节，1 310 nm和1 550 nm波长的测试结果表明，试制样品具有良好的单模传输特性。

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