EDTA差减法快速测定洛阳栾川钼集团股份有限公司选矿-公司钼精矿中高品位钼产品
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1、与传统重量法相比
重量法稳定性、准确性好,精密度、重现性高,可靠性强。但检测过程与滴定法相比,时间长。对生产的指导的准确性强,但时效性弱,一个样品从化验到出结果需要至少三个小时以上的时间。比较适用于出厂产品的检测。不太适应于控制分析,当班分析。
2、与滴定法相比
滴定分析法优点是时间短,效率高。而且其检测成本会降低,一个产品从检测到出结果时间与重量法相比可以至少减少一半的时间。但是其方法的准确性稳定性不及重量法。因为我公司生产的精矿其品位较高,最低的品位也在45左右。其检测结果于原期刊金堆城钼业公司提供的差别比较大。原样品钼精矿的品位在24到38之间。与一公司的生产情况差别比较大。我公司的产品大部分在45到55之间其中以52左右最多。
3、结合我公司的实际生产情况,通过试验分析出以下情况
(1)对于45到50之间品位产品检测其准确性和重现性可以达到与重量法基本一致的情况。
用我公司出厂产品为47.05的钼精矿平行做对比其检测结果分别为47.2247.1746.85
通过计算比较其精密度和准确性可以与重量法相吻合。可以做为生产控制的依具。
(2)对与品位在50以上的产品检测其结果会出现一个比较固定的偏低差值,其误差通过分析怀疑为方法误差。可以通过校正系数给以修正。
用我公司出厂产品为52.22的钼精矿做平行对比检测结果分别为:50.7750.7350.46 通过校正系数后分别为52.54 52.50 52.22。
滴定分析因为对于高品位大于50以上的产品,需要校正系数给于校正,这样会再次引入误差,不适应用出厂产品的分析,但其操作方便快速。成本较低,试剂配制与选择需更加专业,结合选厂的实际生产情况可以用于其当班产品的控制分析。
以上是近期试验的结果,因为滴定分析在国内所有钼精矿行业还没有听说过实际应用的例子,基本上处于空白状态,加上对于50以上品位产品的检测结果与重量法相比其准确性有所降低,因此如果仍按0.4的误差来要求,其控制难度比较大,应该将误差率增大至0.6,对于出厂产品的分析会带来一定的经济损失,但因为其时间性强,对于生产控制,当班样品的分析来说还是有很强的实际指导意义完全可以替代传统重量法。
(1)试验原理:采用EDTA差减滴定法测定钼精矿中的钼。用OHNH2・HCl作还原剂,将Mo（Ⅵ）离子还原到Mo（Ⅴ）离子,Mo离子（Ⅴ）与其他干扰元素一起与EDTA络合,过量的EDTA用锌盐反滴定。然后在另一份相同的试样中,不加OHNH2・HCl还原,使干拢元素与EDTA络合,利用二者之差计算Mo的含量。试验表明,该测定法缩短了分析周期,具有准确性和重现性均好的优点。
(2)试验试剂:15% OHNH2・HCl 0.1%对硝基酚0.2%的二甲酚橙0.01mol/L ZnSO4溶液0.01mol/L乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液。
CH3COOH～NaCH2COOH缓冲溶液（pH～5.5）:称取204g无水NaCH2COOH与9.3mL冰CH3COOH溶于水中,稀释至1000mL。
Mo（95.94）标准溶液:称取预先与500℃灼烧1h并冷却至室温的MoO3 1.5003g于250mL烧杯中,加入NaOH 5.0g,水50mL,加热溶解后,移入1L容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含钼1.00mg。
(3)分析方法:称取试样0.2000～0.5000g于银坩埚中,加入5g Na2O2覆盖,然后放入已升温到680℃的高温炉中,熔融15min、冷却、取出。将银坩埚置于250mL的烧杯中,用热水提取,洗净坩埚,加几滴无水CH3CH2OH,加热煮沸数分钟,冷却至室温,移入100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀。
干过滤,（注:本步需注意,刚过滤出的滤液发黄,需弃去不要,直到过滤出的滤液为无色时才能移取用于进行下一步）移取滤液10.00～20.00mL 2份于250mL的烧杯中,本步准确加入EDTA标准溶液25.00mL,加水50mL,滴加一滴对硝基酚指示剂,用1:3的盐酸调成无色,并过量2滴,其中一份加10mL15%的OHNH2・HCl溶液,另1份不加OHNH2・HCl,盖上表面皿,同时加热煮沸10到15min,（我公司实际样品在加热这一部时加入OHNH2・HCl的样品在加热过程中会有无色变为黄色）用热水冲洗表面皿,加入20 mL HAc～NaAc缓冲溶液,滴加3滴二甲酚橙指示剂,趁热用Zn标准溶液滴定到溶液由黄色变为粉红色为终点,随同作样品空白。两份溶液的滴定差值即为溶液中钼消耗的锌标准溶液的量。
注:因为我公司水质和试剂中不含钼离子,空白通过多次试验证明为零,故可不需做空白试验。
Mo%=TK(V样-V空)V0/V1M
参考文献
[1]陈必友,李启华主编.《工厂分析化验手册》.北京化学工业出版社,2002.8.
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[4]张振宇主编.《化工分析》.化学工业出版社,1989.5.
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[8]刘珍.《化验员读本》.化学工业出版社,1998.4.