气相色谱法测定地表水中的甲基汞

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摘要 将巯基棉填入固相萃取小柱中，直接富集水样中的甲基汞，采用气相色谱一带电子捕获检测器测定地表水中的甲基汞，水样加标甲基汞回收率为69.2％~92.6％。RSD为1.9％~10.6％。

关键词 气相色谱法；甲基汞；巯基棉；地表水

中图分类号O657.7+1 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2011）35-0082-02

甲基汞（CH3Hg），属有机汞，系亲脂性毒物。日本著名的“水俣病”即为甲基汞慢性中毒，甲基汞的毒性远大于无机汞，无机汞可通过甲基化等反应生成相应的有机汞，有机汞可被动植物吸收，并通过食物链富集，最终危害人类的健康。本实验在国家标准GB/T17132-1997的基础上，改进了水样的富集方法，使用毛细柱分析，提高了水样的回收率。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Agilent 6890N 气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD）和自动进样器；DB―1701P毛细管色谱柱（30.0×320μm×0.25μm）。

空固相萃取柱6mL；比色管25ml；氮吹管10ml；手动固相萃取装置。

氯化甲基汞标准品，色谱纯；盐酸和甲苯为优级纯，盐酸溶液（2mol/L）；实验室用水为超纯水；无水硫酸钠550℃灼烧2h。

1.2 色谱条件

汽化室温度250℃，柱温100℃（0min）220℃（5min），检测器温度280℃，尾吹（N2）25mL/min，流速为2.0mL/min，分流进样，分流比10：1，取1.0μL进样。

1.3 标准溶液配制

1.3.1 氯化甲基汞标准甲苯溶液

1）标准储备溶液：由于考虑到苯的毒性，可以使用甲苯作为溶剂。称取0.100g氯化甲基汞溶于2.0ml甲苯中。此溶液每毫升含50mg甲基汞，于2℃~5℃冰箱中可储存一年；

2）标准使用溶液：取标准储备溶液溶液稀释为1000μg/L标准使用溶液；

3）标准工作溶液：分别吸取氯化甲基汞标准使用溶液0，10.0，20.0，40.0，50.0，80.0，100μL溶于0，990，980，960，950，920，900μL的甲苯中，混匀。现用现配。

1.3.2 氯化甲基汞标准水溶液

1）标准储备溶液：称取0.100g氯化甲基汞溶于10.0mL乙醇中。此溶液每毫升含10mg甲基汞，于2℃~5℃冰箱中可储存一个月；

2）标准使用溶液：取标准储备溶液蒸馏水稀释为1000μg/L标准使用水溶液。

1.4 样品前处理

1.4.1 富集

按照国标GB/T14204-93巯基棉的制备方法，完成巯基棉。将制备好的巯基棉称取0.50g后，填入6ml固相萃取空柱中（如图1），先用10mL、2mol/L盐酸溶液淋洗，再用10mL蒸馏水淋洗，取5L水样，通过手动固相萃取装置，富集于巯基棉固相萃取柱上。或使用自动固相萃取装置完成水样富集。

1.4.2 洗脱

用10mL、2mol/L盐酸溶液洗脱巯基棉固相萃取柱，洗脱速度为匀速下滴，用洗耳球吹出巯基棉上的残存溶液于10mL氮吹管中。

1.4.3 萃取

将10mL洗脱液转移至25mL比色管中，并用2mL甲苯溶液充分振荡10min，静止分层。

1.4.4 浓缩

将洗脱液弃去，保留萃取液，用漏斗先铺上玻璃棉，加入适量烘烤过的无水硫酸钠，脱水后，放入10mL氮吹管中，氮吹浓缩到0.5mL。

1.4.5 测定

取1.0μL样品注入色谱仪，或使用自动进样装置进样。

2 结果与讨论

2.1 样品前处理方法的优化

国家标准GB/T17132-1997中的前处理方法，首先用巯基纱布吸附水中的甲基汞，在把纱布上的甲基汞转移到巯基纱布上，这样会造成甲基汞的回收率低，重现性差，本方法只需要用巯基棉做为填料，填入空的固相萃取小柱中，就可以直接对水样进行富集洗脱，减少了样品的损失，提高了回收率。

2.2 色谱柱的选择

国家标准GB/T17132-1997中用填充柱进行测定，柱效不高，本方法选用了HP-1701P的中极性柱，柱效高，重复性好，响应灵敏度好，峰型尖锐。其他等效的中极性毛细柱也可以使用，同时，当初次进样分析标准样品时，不出峰或分析长时间后灵敏度下降，用200℃柱温，进10μL、1.0mg/mL氯化汞溶液，并保持柱温24h，可以解决问题。

2.3 标准曲线、精密度、准确率和检出限

甲基汞的标准曲线为，相关系数。在0mg/L~1.0mg/L质量浓度范围内均与峰面积呈良好线性关系。

测定含氯化甲基汞20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L的水样各6次，其相对标准偏差在10.6％、4.9％、1.9％。

测定加标浓度为20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L甲基汞，加标回收率为69.2％、78.3％、92.6％。

取5L水样时，本方法的检出限为0.1ng/L。

3 结论

1）选择中强极性的石英毛细管色谱柱，柱效高，响应灵敏度好，峰型尖锐；

2）选择用固相萃取小柱填充巯基棉的方法做水样的富集，回收率高，操作简单；

3）当标准样品不出峰或灵敏度下降低时，可以进氯化汞溶液来解决。

参考文献

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