浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素
开篇：润墨网以专业的文秘视角，为您筛选了一篇浅析离子选择电极法测定氟化物过程的影响因素范文，如需获取更多写作素材，在线客服老师一对一协助。欢迎您的阅读与分享！
摘要：随着健康意识的提高，人们越来越重视氟的检测，目前氟离子选择电极法较为常用，但是由于干扰因素很多，检测质量很难控制，为此本文详细阐述了离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制。
关键词：离子选择电极法；氟离子；参比电极
中图分类号：P578.3+1文献标识码： A 文章编号：
氟不仅存在于地壳中，位居元素含量的第13位，而且还广泛存在于我们日常生活的各种用品中，如牙膏、食物、茶叶等。经研究和试验发现，氟是人类不可或缺的微量元素，当氟的摄入量不足时，人们尤其是婴幼儿极易发生龋齿症，但是当摄入量过多时，就会引发氟中毒。氟是全身性毒物，对机体的各组织器官均有一定的损害作用，研究证实氟已被肯定为生殖毒物。因此，氟化物的分析检测及其研究越来越受到人们的关心和重视，在生物样品、饮用水、食物、化妆品和牙膏等样品中分析检测氟化物也显得更为重要。由于被测样品中氟化物的含量一般都比较低，基体成分又很复杂，因此干扰因素很多，加上测定方法及其他条件的差异，想得到一个准确度较高的氟化物含量值，并不是一件轻而易举的事情。
检测氟的含量的方法包括比色法，电极法以及色谱法等，这些方法可以检测空气、食品、茶叶、生物用品、牙膏及矿石、土壤中的氟含量，其中氟离子选择电极法是使用设备最简单、可行性最佳的一种经典的测量方法。氟离子选择电极法是依据氟离子浓度与电位值的线性关系,根据待测样品溶液的电位值来求得氟含量。由于该方法所需的样本量较大,有研究者对其进行了改进,如标准加入微量曲线法与标准加入常量曲线法,解决了微量氟转换为样品含量的数据处理方法。还有学者探讨了温度对测量的影响,提出尽量将测定液的温度平衡至接近25e条件下测定。离子选择电极法因其具有结构简单、灵敏度高、易于测定、方法简便、结果准确等优点被广泛使用。但该法也存在一定局限性，影响检测的准确性，因此应采取措施，提高检测精度，控制检测质量。
1、氟离子选择电极的维护及其性能的判断
检测前，应对氟离子选择电极性能进行检测，因此其性能将直接对电极的线性范围、相应极限、测定结果的准确度等产生影响，氟离子浓度在20℃一25℃范围内每改变10倍，电位值在58±2mv之间变化， 则说明性能较好，否则否则说明电极性能不好，需对其进行更换。使用中要注意电极的维护，电极不宜在水中长期浸泡，尤其避免在高浓度溶液中长时间浸泡，以免损害氟电极；若长时间不用，应清洗干净，吸取水分，并套上保护电极敏感部位的保护帽；电极长时间使用后，会发生迟钝现象，可用适当的试剂处理或重新抛光，包括先在稀氨水中浸渍几分钟，用水冲洗后，再放在稀硝酸中浸渍十多分钟，最后用水冲洗干净，油污可用丙酮、乙醇等或者去污剂轻轻擦洗，也可用很细的抛光材料如金相纸或牙膏抛光，将其表面活化，用水冲洗清洁后，用滤纸吸去水分。
2、氟离子选择电极的相应极限及空白电位值
由于每只电极都存在一定的相应极限，因此为准确估计其检出限，应在首次使用时测试其相应极限。若待测溶液中氟离子活度小于电极的相应极限，则偏离能斯特相应，结果导致准确度及重现性均不好，测定低浓度的氟化物可用格林氏法以提高准确度。
影响电极质量的主要参数是电极的空白电位值，不同厂家对其值的要求不一样。在使用中要严格按厂家要求洗涤至某一电位值，此时其工作性能最好，线性范围最大，稳定性最好。对分析低浓度的样品尤其要注意将电极清洗干净。另外，测定标准溶液和样品溶液前，要控制相同的空白电位值，以提高测试的准确度和精密度。
3、参比电极的维护及其对电位值的影响
饱和甘汞电极为氟离子选择电极法所选的参比电极，电位计示值的准确性受到该电极的直接影响，当饱和甘汞电极无法正常工作时，就会有电位计的精密度下降，值不稳，最大空白值升高以及线差等问题的出现。因此，使用中应注意：一是电极液中的氯化钾溶液应处于饱和状态，否则甘汞电极的电位值升高，电位计的示值增大，但在液面处不应有大的氯化钾结晶而使电阻增大，或阻塞使电路不通；二是饱和氯化钾电极液的液面不能低于要求的液面高度而使用，不用时将橡皮套套上，使用一周后，要更换新的氯化钾饱和溶液；三是饱和甘汞电极不应长期浸于水中，以免内充液稀释；四是饱和甘汞电极的温度滞后现象，克服的方法是保持待测液的温度一致或电极放入溶液后等待3—5分钟，待电位计读数稳定后再进行读数。
4、测试条件对测定结果的影响
4.1 溶液的PH值对测定结果的影响
测定结果的准确性受溶液的pH值、温度、搅拌速度、电极浸入深度与位置以及测定顺序等的影响。为保证测定结果的准确性，pH值的最佳范围应保持在为5～6，当pH过小，溶液为酸性溶液，此时溶液中氟离子的浓度较低，只是由于氢离子与氟离子相结合，从而形成了难离解的HF；而pH较大时，由于氢氧根离子与氟离子在水溶液中的有效离子半径相近，也有可能穿过半透膜，以及氟化镧在碱性溶液中能释放出氟离子，而造成氟离子浓度升高的假象。所以，必须控制好被测定溶液的pH值。
4.2 温度对测定结果的影响
温度不仅能够通过影响电极的斜率来改变电极电位，而且影响了样品的离解。所以，样品和标准溶液应在相同温度下进行测定。
4.3 搅拌速度对测定结果影响
为使溶液主体和电极表面的成本保持一致，可以采用搅拌的办法使离子扩散加速。搅拌状态对电极电位、检测下限、电极的响应时间等均有影响，并会使参比电极的盐桥不易达到稳定的液接点位。所以，在测定过程中应使溶液处于没有涡流和气泡的，缓和、均匀的搅拌状态，而且试液和标准溶液应具有相同的搅拌速度。
4.4 电极浸入深度与位置对测定影响
电极浸入深度和位置使搅拌时电极表面试液的流速发生改变，从而改变了流动电位，而且也影响了电极的“压力效应”（即指示电极表面的压力和盐桥溶液的液压）。因此，在测定中，电极浸入深度和位置要保持一致，以减少测定误差。
4.5 测定顺序对测定结果影响
为了将电极的“记忆效应”消除，应按照浓度先低后高的顺序进行标准溶液系列的测定。测定结束后，一定要用空白溶液将电极洗至接近空白溶液的电位值，然后进行样品待测液的测定，有时电极需要漫洗10min以上才能完全恢复功能。
5、使用定性滤纸，避免使用定量滤纸
有些情况，在氟离子选择电极法测定过程中，需要用滤纸对样品进行过滤，或用滤纸将刚测定完待测液的电极上的残液拭去。因为定量滤纸在制造过程中必须使用氢氟酸除硅，滤纸中氟的本底值高且不稳定，所以，测定中应使用定性滤纸而不用定量滤纸，以减少其对测定结果的影响。
6、组分复杂样品的奠定
标准曲线法要求标准溶液和样品溶液具有相近的离子强度和组成，否则容易引起测量误差。对于分析较复杂的样品溶液，易采用标准加入法。对于标准溶液加入量的选择，其体积为原体积的l/50--l/100为好，浓度的加入量一般使电位值变化在20--30mv之间。本法的优点是由于加入体积小，使被测试液中离子强度等因素基本保持不变，测量可以说是在化学组成相同的同一溶液中进行的，一定程度上避免了待测溶液中含有其它离子或络合剂造成的干扰，减少了产生误差的因素。
结束语
随着健康意识的提高，人们越来越重视氟的检测，虽然影响因素较多，但只有在检测中注意这些因素的影响，才能检测准确，控制检测质量。
参考文献
戚建彪.两次加标-标准加入法在电极法测定中的应用[J].理化检验(化学分册),2003(04).
赵雅芳.离子选择电极法测定氟常见问题[J],1999(04).
夏晓萍.离子选择电极法测定水中氟化物的研究与探讨[J].重庆环境科学,2003(09).
赵永站.离子选择电极法测定氟化物时的质量控制[J].黑龙江环境通报,2005,29(4).
王俊荣.离子选择电极法测定氟化物过程中的质量控制[J].中国测试技术,2005,31(3).
张莉,隋鲁智,范新亚.影响水中氟化物测定的因素探讨[J].环境与可持续发展,2010,35(2)