发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag,B,Sn经验谈

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[摘要]在测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn时，通常采用发射光谱法来进行测定，以三氧化二铝、氟化钠、碳粉焦硫酸钾为缓冲剂，对各元素蒸发行为有明显改善，在短摄谱时间内完成Ag、B、Sn的测定，大大降低了光谱的背景，实现了Ag、B、Sn元素的同时测定分析，在岩矿、土壤中的Ag、B、Sn定量测定中取得了较好的效果。本文通过实验过程分析了如何通过发射光谱法来测定岩矿、土壤中的ag、B、sn元素，通过实验表明，该测定方法不仅简单易行，且方法检出限较低，测定的准确度和精密度较高，测定的范围比较广泛，能够广泛应用于岩矿、土壤中的Ag、B、Sn的定量测定。

[关键词]发射光谱法 测定 Ag B Sn

[中图分类号] O433.1 [文献码] B [文章编号] 1000-405X（2013）-7-370-2

随着地球化学调查力度的加强和我国地质勘查事业的快速发展，对分析测试的要求也更高。近年来，不管是测试技术还是分析方法，都取得了较快发展。目前，在区域化探和地质调查中，对分析检出限提出了很高的要求，在岩石、土壤中，Ag、B、Sn很难检测。由于受到元素性质、元素存在、试剂空白的影响，不管是采用单元素分析方法，还是混合的多元素分析方法，都很难得出理想的分析结果。基于此，本文以固体粉末为测定对象，采用发射光谱法定量测定方法，对Ag、B、Sn物质进行同时测定。从实验结果来看，该方法具有操作简单、精密度和准确性好、检出限低等优点，可以在岩矿、土壤中的Ag、B、Sn的定量测定中广泛应用。

1实验分析

1.1仪器和工作条件

主要包括以下内容：

（1）摄谱仪。本实验选择了WP-1型的光栅式摄谱仪，光栅的刻线为1200条/mm，中心的波长为300mm，倒线的色散率为0.8nm/mm，照明系统为三透镜系统。摄谱仪中间光栏为2mm，狭缝宽度为10um。（2）电极规格。电极规格分为上、下电极。上电极呈平头柱状，长约10mm，直径为4mm，下电极呈细颈杯状，直径约为3.4mm，孔深约为4mm，劲长约为4mm，壁厚约为0.6mm。（3）光源。本实验采用的是WJD型的交直流电弧，电流为4～14A，经过二次曝光完成，曝光的时间为5～30s。（4）相板。采用的是天津紫外I型的感光式相板。（5）测光仪、制样机。测光仪选用的是光谱相板，制样机选用的是玛瑙光谱型的制样机。

1.2标准系列

包括以下几项：

（1）缓冲剂。缓冲剂的组成成分如下：K2S2O7为22%，Al2O3为43%，14%C内包含的为GeO2为0.007%，NaF为20%。（2）合成标准物质、基物。均从我国地质调查局的质量监控站获得，基体是由一些高纯度的混合物质组成的：72%的Si O2、15%的Al2O3、4%的Fe2O3、4%的CaMg（CO3）2、2.5%的K2S2O7，标准系列的元素含量如表1所示。在标准基物中，包括了被测元素，其含量测量可以通过多种方法，本实验中的含量测量选取的是经过实验校正的数值。

1.3实验手续

实验流程如下：

（1）称取0.2g的试料、0.2g的缓冲剂，放于5mL的瓷坩埚中，再放入玛瑙光谱制样机，将试料和缓冲剂搅拌均匀。同时，将其分为等额两份，分别装入到两支下电极中，将其压紧，再添加两滴蔗糖乙醇试剂，放于90℃的烘箱中烘干。（2）将一个整块的相板分成两块，装入到相板盒子中。开启摄谱仪电弧4A，在5s中后升为14A，维持30s时间。经过35s的曝光截取时间，将试料进行重叠交替两次摄谱。经过摄谱分析，各元素和相应的内标元素的分析线波长如表1所示。

（3）显影、定影。通过短波板、长波板来测量Ag、B、Sn。短波相板的显影为3分15秒，长波相板的显影为2分15秒，定影液中的定影时间为30分。狭缝的高度为12mm，宽度为0.2mm。

（4）根据谱板的元素来测量谱线，以计算机的样条函数方法来自动合成标准曲线，将工作曲线存储在自动测光仪器中，用于样品测量结果计算。再通过光谱相板测光仪来分析样品黑度值和标准黑度值，自动计算样品中包含的各种元素的比例，将其结果打印出来，为Ag、B、Sn测定提供依据。

2实验结果及讨论

在实验中，应注意以下问题：

2.1缓冲剂选择

在本实验中，缓冲剂主要是为了降低样品的分析检出限，从而提高分析的准确度和精密度。硫粉能改变元素增况，减弱甚至消除元素干扰；氧化镁、三氧化二铝能对电弧的温度进行有效控制，提高光源的稳定性，从而增强光谱谱线的强度，降低样品的分析检出限。在光谱分析实验中，特别是在测量地质元素时，缓冲剂的选择非常重要，应选择弧焰稳定、能减轻甚至消除元素干扰且重现性较好的缓冲剂。在样品与缓冲剂比例搭配上，可按照1：1的比例装入到电机摄谱中，Ag、B、Sn的蒸发行为基本一致，因而重现性也比较好。

2.2内标、分析线对选择

内标的选择对分析结果的准确度、精密度都有重要影响。本实验选用的是Ge内标元素，将Ge0掺入到缓冲剂中，通过实验表明了Ge内标元素和被测元素的蒸发行为基本一致。

2.3曝光时间选择

在电极、电流实验中，根据背景、强度、谱线等因素，采用了细颈杯状的电极。从图1可以得知，截取曝光的时间如果为10～30s，则黑度值与时间呈正比关系，增长趋势比较明显。在30s之后，黑度值的增加趋于平缓。通过实验观察可知，时间越长，背景的颜色会越深，测定结果也更加不准确，时间越长也会对测试到的效率产生不利影响，增加了测试的成本。因此，基于综合考虑，应将截取的时间控制为35s，能够取得较好的测试效果。

2.4准确度和精密度

分析方法到的准确度和精密度，采用一级标准物质进行检验。分别选择了一级标准8个物质，对被选定的物质进行了12次分析，计算出每个物质平均值和标准值的对数误差和相对标准误差。相对标准误差应在10%以下，通过本方法测量的准确度较高，且适用范围较广。

2.5方法检出限

根据文本所规定的方法和步骤，将基物、缓冲剂混合后进行了12次测量，即对样品进行了12次空白测量，测量结果通过6倍偏差计算，得出了方法检出限，如表4所示。根据表2可知，3元素检出限都明显低于地球化学填图的相关规定。

3结论

本实验方法操作方便，简单易行，且方法检出限较低，对岩矿、土壤中的Ag、B、Sn测定的结果都比较理想。测试的结果符合《地球化学普查规范》《区域地球化学勘察规范》《多目标区域地球化学调查规范》的要求。在实验过程中，如果定影液、显影液中掺入了大量的银离子，可能会造成样品污染，影响实验结果的准确度和精密度。因此，应对样品进行密封处理，保证样品的安全。

参考文献

[1]裴晏锋.发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag，B，Sn[J].华北国土资源，2009，（2）：56-57.

[2]章淑琴，孙晓丽.土壤、水系沉积物中微量银的发射光谱测定方法[J].化学工程与装备，2011，（1）：163-166.

[3]张庆华，万飞，杨婷等.发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银[J].吉林地质，2009，28（2）：110-112.