柑橘皮果胶的制备及其脱色工艺

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摘要：以柑橘皮为原料，通过单因素试验和正交试验确定了果胶提取的最佳工艺参数，并对果胶脱色的最佳脱色剂进行选择，考察其脱色条件。结果表明，以柑橘皮为原料，按料液比（g/mL）1∶25加入pH为2的磷酸水溶液，于95 ℃的浸提温度下浸提90 min，果胶的得率为13.04%；按10 g/L的量于果胶浸提液中添加活性白土作为脱色剂，于50 ℃以上的温度下脱色30 min可达到较好的脱色效果，所得的果胶产品纯度达72.63%，酯化度为77.95%，各项指标均达到了国标和行业标准的要求。

关键词：柑橘皮；果胶；提取；脱色

中图分类号：X792 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）23-5816-05

果胶是一种天然高分子化合物，是植物特有的细胞壁组织，其分子结构十分复杂。果胶有特殊水果香味，无异味、无固定熔点和溶解度，具有胶凝和乳化作用，在食品工业中主要用作胶凝剂、增稠剂及稳定剂，广泛用于糖果、果冻、果汁、罐头及各种饮料中。另一方面，由于具有良好的抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病和减肥等多种作用，果胶也是医药和日化工业不可缺少的辅料[1-3]。在果胶的生产中，其色泽是一个非常重要的指标。目前果胶的脱色一般采用活性碳[4]、醇氨溶液[4]、双氧水[5]等方法。采用活性碳脱色，由于其颗粒细小，易造成过滤困难而使得果胶中混入杂质，影响果胶质量。采用醇氨溶液脱色，乙醇可以溶出果胶中的色素与杂质，而果胶在乙醇溶液中的溶解度很小，故脱色效果较好，但因多次的洗涤、过滤转移操作易造成果胶损失，使得脱色后果胶得率降低；另外，由于乙醇易挥发及价格等方面因素，生产成本较高。唐渝等[5]研究了双氧水对果胶提取液进行脱色的工艺，发现双氧水具有较好的脱色效果，但由于双氧水脱色是基于氧化机理，是否会导致果胶质量下降仍是一个值得研究的问题，而且双氧水脱色成本较高、时间较长。本试验针对目前果胶生产工艺进行了脱色及干燥方法的改进，并确定了柑橘皮提取果胶最佳工艺参数，以提高柑橘皮果胶的提取效率及质量。

1 材料与方法

1.1 原料

柑橘皮：市售柑橘，分离果肉和果皮，果皮洗净，65 ℃烘干、粉碎成1～3 mm颗粒后备用。

1.2 主要仪器

DK-S26型电热恒温水浴锅、DGG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱，上海森信实验仪器有限公司；RE-52AA型旋转蒸发器，上海亚荣生化仪器厂；BILON92-IID型超声波细胞粉碎机、FD-1C-50型冷冻干燥机，上海比朗仪器有限公司；UV-1750型紫外可见分光光度计，日本岛津公司；TG20-WS型高速离心机，长沙维尔康湘鹰离心机有限公司。

1.3 主要试剂

标准物质D-半乳糖醛酸，Sigma公司；咔唑、氢氧化钠、盐酸、磷酸、柠檬酸、无水乙醇等试剂均为分析纯；活性炭、硅藻土、活性白土颗粒等均为市售。

1.4 方法

1.4.1 果胶提取工艺路线 市售柑橘，分离果肉和果皮，果皮洗净后于100 ℃沸水中煮沸15 min，用清水漂洗至无色，压滤，置于65 ℃烘箱中烘干，粉碎成1～3 mm颗粒后备用。准确称取一定量预处理好的柑橘皮颗粒，按料液比（g/mL，下同）1∶15～1∶30加入pH为1～3的磷酸水溶液，于80～100 ℃下不停地充分搅拌，恒温保持1～2 h，得果胶浸提溶液。趁热将浆状液体置于离心机中离心收集上清液，按料液比1∶5用蒸馏水洗涤残渣，其洗液离心，收集上清液。合并上清液经脱色处理后，于0.098 MPa状态下减压浓缩至原体积的1%，向浓缩液中加入1倍量体积的无水乙醇进行沉淀，离心分离出果胶，经低温真空干燥即可（图1）。

1.4.2 酸水解提取果胶工艺条件的确定 分别改变浸提液pH、浸提温度、浸提时间和料液比，以果胶得率（果胶得率=纯果胶质量/柑橘皮粉末质量×100%）为评价指标，考察其对果胶浸提效果的影响。在单因素试验的基础上，进行4因素4水平正交试验（表1）。

1.4.3 果胶脱色剂的选择 分别以活性炭、硅藻土、活性白土为脱色剂，按10 g/L的量添加至果胶浸提液中，80 ℃下搅拌脱色20 min，离心取上清液，得果胶脱色液，测定其在630 nm[6]处的吸光度，以果胶浸提液的吸光度为对照，计算脱色率，比较各脱色剂的脱色效果，同时考察脱色剂用量、脱色时间和脱色温度对活性白土脱色效果的影响。脱色率=（果胶浸提液吸光度-果胶脱色液吸光度）/果胶浸提液吸光度×100%。

1.4.4 果胶相关指标的测定 果胶纯度的测定按咔唑比色法[7]进行；酯化度测定按酸碱滴定法[8，9]进行；胶凝度的测定按GBn 246-85《食品添加剂 果胶》中的方法进行；干燥质量损失、灰分、盐酸不溶物、pH、总半乳糖醛酸的测定参照QB 2484-2000《食品添加剂 果胶》中的方法进行；重金属测定按 GB/T 8451-1987《食品添加剂中重金属限量试验法》进行；砷的测定按GB/T 8450-1987《食品添加剂中砷的测定方法》进行；铅的测定按GB/T 8449-1987《食品添加剂中铅的测定方法》进行。

2 结果与分析

2.1 酸水解提取果胶工艺条件的确定

2.1.1 单因素试验结果与分析 单因素试验结果表明，①当浸提液pH小于2时，果胶得率随pH的加大而逐渐增加，在pH为2时达到最大，之后随pH的进一步加大而迅速下降（图1）。因此，浸提液pH以2为宜。②当浸提温度低于90 ℃时，果胶得率随着浸提温度的升高而逐渐提高，之后继续提高浸提温度，果胶得率趋于稳定（图2）。因此，浸提温度选择90 ℃为宜。③在料液比大于1∶25时，果胶的得率随料液比的下降而迅速增加，当料液比小于1∶25时，果胶的得率趋于稳定（图3）；当料液比为1∶30时，果胶的得率虽然最大，但由于溶剂的比例增大，浓缩时将增加能耗，且提取出来的果胶在溶液中的含量太低，醇沉时溶剂用量过大，效果不理想，因此综合分析后认为料液比选择1∶25为宜。④随着浸提时间的增加，果胶的得率逐渐增加，当浸提时间达到90 min时，果胶得率趋于稳定（图4），综合分析后认为浸提时间以90 min左右为宜。

2.1.2 正交试验结果与分析 正交试验结果（表2）表明，浸提液pH对果胶得率的影响最大，其次是浸提温度和浸提时间，料液比的影响最小。其最优工艺条件组合为A1B3C4D4，即浸提液pH为1，浸提温度为95 ℃，浸提时间为120 min，料液比为1∶30。结合单因素试验结果综合分析后选择柑橘皮提取果胶的工艺条件为：以柑橘皮颗粒为原料，按料液比1∶25加入pH为2的磷酸水溶液，于95 ℃的浸提温度下浸提90 min。在此工艺参数条件下对柑橘皮中的果胶进行浸提，果胶得率达13.04%。

2.2 果胶脱色条件的研究

2.2.1 果胶脱色剂的选择 试验结果（图5）表明，在相同条件下，几种脱色剂中以硅藻土的脱色效果最差，活性炭和活性白土的脱色效果较好，其脱色率均达到60%以上。采用活性碳脱色，由于其颗粒细小，造成过滤困难，同时易混入果胶中，使果胶呈现暗黑色，严重影响果胶的品质；而采用活性白土进行脱色，所得果胶较为透亮。因此，试验过程中采用活性白土对果胶进行脱色。

2.2.2 脱色条件对活性白土脱色效果的影响 采用活性白土为脱色剂，在其他条件一定的情况下，分别改变活性白土的加入量、脱色时间、脱色温度，考察其对活性白土脱色效果的影响。结果表明，①脱色时间的改变对活性白土脱色效果有显著影响，脱色时间越长，活性白土脱色效果越好（图6），但当脱色时间达30 min以后，其脱色效果趋于稳定。②活性白土的添加量越大，脱色效果亦越好（图7），但当添加量达到10 g/L以后，脱色效果趋于稳定。③从脱色温度来看，在一定范围内提高脱色温度，活性白土脱色效果有比较明显的改善（图8）。由此可以得出，以10 g/L的量于果胶浸提液中添加活性白土作为脱色剂，于50 ℃以上的温度下脱色30 min可达到较好的脱色效果。

2.3 果胶相关指标的测定结果

采用本试验所设计的提取工艺获得的果胶产品的各项指标测定结果如表3所示。由表3可见，所得果胶的干燥质量损失、灰分、盐酸不溶物、重金属、砷、胶凝度、总半乳糖醛酸等各项参数指标均符合标准QB 2484-2000或GBn 246-85。总半乳糖醛酸含量为果胶特性之一，本试验所得的果胶产品的总半乳糖醛酸含量达到72.63%，高于标准QB 2484 -2000。果胶产品酯化度大于50%，属于高脂果胶，这也与所对应的pH测定结果一致，均符合标准QB2484-2000。因此，采用本试验工艺提取的果胶纯度较高，各项指标均达到了国标和行业标准的要求。

3 结论

本试验以果胶得率为指标，采用4因素4水平正交试验设计考察了浸提温度、浸提时间、浸提液pH及料液比对柑橘皮中果胶浸提效果的影响。结果表明，浸提液pH对果胶得率的影响较为显著，而浸提时间、浸提温度及料液比对果胶得率的影响相对较小。通过试验得出柑橘皮果胶制备的最适宜工艺条件为：以柑橘皮为原料，按料液比1∶25加入pH为2的磷酸水溶液，于95 ℃的浸提温度下浸提90 min；在此工艺条件下进行试验，柑橘皮中果胶的得率为13.04%。同时，本试验对果胶脱色的最佳脱色剂进行了选择，并考察其脱色条件。结果表明，按10 g/L的量于果胶浸提液中添加活性白土作为脱色剂，于50 ℃以上的温度下脱色30 min可达到较好的脱色效果。

通过对果胶产品的各项参数指标进行测定，采用本试验工艺提取的柑橘皮果胶纯度达75.2%，酯化度为77.95%，属于高酯果胶，各项指标均达到了国标和行业标准的要求。

参考文献：

[1] ASPINALL G O. The Biochemistry of Plants[M]. New York： Academic Press，1980.

[2] PARKER A， BOULENGUER P， KRAVTCHENKO T P，et al. Food Hydrocolloids： Structure， Properties and Functions[M].New York： Plenum Press， 1994.307.

[3] KERTESZ Z I. The Pectic Substances[M]. New York： Interscience Publishers， 1951.

[4] 张 晨，刘志伟，柚皮提取果胶水解条件的研究[J].农牧产品开发，2000（9）：11.

[5] 唐 渝，陈翠娟，刘雁敏，等，柚子皮中果胶提取及脱色工艺[J].食品科学，1998，19（11）： 29.

[6] 徐瑞金.苹果渣中果胶的提取及纯化技术研究[D].陕西杨凌：西北农林科技大学，2003.

[7] 樊明涛.食品分析与检验[M].西安：世界图书出版公司，1998. 111-167.

[8] 王 卓，顾正彪，洪 雁.马铃薯渣的开发与利用[J].中国粮油学报，2007，22（2）：133-136.

[9] MAYER F.Potato pulp： Properties， physical modification and applications[J]. Ploymer Degradation and Stability，1998， 59（1/3）：231-235.