气相色谱法a测定蔬菜中8种有机磷农药残留

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摘要 研究了蔬菜中的有机磷农药（包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷）残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化，DB-1701柱色谱分离，采用FPD检测器检测，8种农药在15 min内获得良好的分离，线性相关系数（r）为0.999 0～0.999 8，检测限达0.01～0.03 mg/kg，当添加水平为0.5 mg/kg时，该法回收率范围为81.4%～102.2%。该法快速灵敏，且易操作。

关键词 气相色谱法；蔬菜；有机磷农药；残留量

中图分类号 TS207.7 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2014）08-0268-02

Determination of 8 Organophosphorus Pesticides Residue in Vegetables by Gas Chromatography

LIAO Jie-liang 1 LI Yong-jun 2 * XIONG Wen-ming 3 LIU You-tian 1 XIE Shui-qing 1

（1 Agricultural Service Center of Wuguishan in Zhongshan City，Zhongshan Guangdong 528458； 2 Zhongshan Quality Supervision & Inspection Institute of Agricultural Products； 3 Zhongshan Spreading the Aquatic ProductsTechnique′s Center）

Abstract A method for determination of 8 organophosphorus pesticides residue（including dichlorvos，phorate，terbufos，nogo，chlorpyrifos，methyl parathion，isocarbophos and methidathion）in vegetables by gas chromatography was investigated.The eight pesticides could be well separated within 15 min in a DB-1701 column after pretrating of sample by extacting with aceton and methylene chloride without cleaning up.The pesticides were detected with FPD detector.As a spiked level was 0.5 mg/kg，the recovery of the method for the pesticides were 81.4%～102.2%，the correlation coefficient ranged from 0.999 0 to 0.999 8，the detection limits were 0.01～0.03 mg/kg.The method was quick，sensitive and easy in operation.

Key words gas chromatography；vegetables；organophosphorus pesticide；residue

蔬菜与人们的日常生活密切相关，其中农药残留问题早已成为人们关注的焦点[1]。由于有机磷农药对于防治蔬菜等农作物的病虫害，具有经济、高效、方便等特点，所以有机磷农药长期在农药中占有重要地位，但不少有机磷农药在杀灭病虫害的同时对人体也具有高毒性。因此，加强有机磷农药残留检测，是保障蔬菜安全的重要措施。我国政府针对不同的有机磷农药毒性大小各异的特点，限制了蔬菜和水果中不同种类有机磷农药的最大残留限量（MRLs）[2]，并且其限量标准越来越低，因而高效、快捷、准确的农药残留检测技术是发展的必然趋势。

目前常用的有机磷农残检测方法有气相色谱法[3-6]和酶抑制法[7]，其中气相色谱法是国家标准方法，FPD检测器具有灵敏度高、选择性强，可避免共提出物的干扰，因而采用FPD检测有机磷农残时可略去净化步骤，缩短了测定时间。该文采用丙酮和二氯甲烷提取、DB-1701柱色谱分离，采用火焰光度检测器分析蔬菜中8种有机磷农药残留量，线性相关系数（r）在0.999 0～0.999 8，最低检测限可达0.01～0.03 mg/kg，完全满足我国农残限量标准要求中蔬菜农残检测的需要。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

安捷伦7890型气相色谱仪，配有FPD检测器。T-25 basic匀浆机（IKA公司）；N-EVAP-24氮吹仪（美国Organomation）。

乙腈和二氯甲烷，色谱纯（Fisher公司）；丙酮，分析纯（重蒸）；无水硫酸钠，700 ℃烘烤4 h；农药标准品购于农业部环境保护科研监测所：各浓度农药标准品均由丙酮稀释而成，并置于-18 ℃保存。

1.2 试验方法

1.2.1 样品的提取与净化。取适量蔬菜擦净，去掉不可食部分，将蔬菜捣碎混匀。称取10.0 g混匀的试样，置于250 mL具塞锥形瓶中，加30～100 g无水硫酸钠脱水，剧烈振摇后如有固体硫酸钠存在，说明所加无水硫酸钠已够。加0.2～0.8 g活性炭脱色。再依次加入20 mL丙酮振摇萃取5 min，再加20 mL二氯甲烷振摇0.5 h，经滤纸过滤。用丙酮冲洗滤渣多次，合并滤液移入浓缩器中，并于80 ℃氮吹至近干，用丙酮定容至1 mL，备用。

1.2.2 色谱条件。DB-1701柱，30.0 m×320 μm×0.25 μm；柱流量为 3.0 mL/min，气流速度：氮气60 mL/min；空气100 mL/min；氢气75 mL/min。温度：进样口：250 ℃；检测器：250 ℃；柱温：80 ℃（0 min）；以20 ℃/min升温至200 ℃（3 min）；以20 ℃/min升温至230 ℃（5 min）；以40 ℃/min升温至260 ℃（5 min）。进样量1 μL，外标法定量。

2 结果与分析

2.1 提取剂的选择

分别用乙腈、丙酮、二氯甲烷3种试剂作为提取剂。试验表明，敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷等极性大的农药用丙酮提取能够获得较好的效果，极性小的有机磷农药用二氯甲烷萃取的效率较高。该法先用无水硫酸钠去除水后，避免分析物进入水相，再依次用丙酮和二氯甲烷提取，从而使样品中有机磷农药完全进入有机相。因此，选择丙酮和二氯甲烷作为提取剂。

2.2 色谱条件的选择

为了避免分析物的热分解，既能把待测组分完全分离开，又能缩短分析时间，提高分析效率，按上述色谱条件程序升温，结果表明，在15 min内能有效地分离8种有机磷农药，且分离效果及峰形均能满足方法要求。分离结果如图1所示。

2.3 标准曲线、线性范围及检出限

用丙酮作溶剂，准确配制成含量分别为0.05、0.10、0.20、0.50和1.00 mg/L的敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷混合标准溶液，按选定的条件试验，以仪器3倍噪声值表示方法的检出限。如表1所示，在该色谱条件下，8 种农药均有较宽的线性范围、较好的线性及较高的灵敏度。

2.4 样品分析及加标回收率

采用该法测定30份蔬菜，结果2份蔬菜检出毒死蜱，其他农药均未检出。同时采用该方法和NY/T 761-2008方法测定阳性样品（菜心），2种测定方法测定结果一致。向未检出农药蔬菜中加入8 种农药混合标准溶液达到0.5 mg/kg水平，测各组分回收率及相对标准偏差，其回收率范围为81.4%～102.2%，RSD为3.5%～5.7%，均能满足方法学要求。

3 结论与讨论

采用气相色谱-火焰光度检测器（FPD）同时检测蔬菜中8种有机磷农药，方法快速、简便，获得了满意的分离效果和较高的灵敏度，完全能够满足食品中农药残留卫生标准的要求，适合于蔬菜中多种有机磷农药残留的同时测定。

4 参考文献

[1] 黄梅，李慧，黄薇，等.2005年深圳蔬菜中有机磷农药残留状况[J].职业健康，2007，23（14）：1205-1206.

[2] 中华人民共和国卫生部.GB2763―2012食品中农药最大残留限量[S].北京：中国标准出版社，2005.

[3] 洪蔚萍，陈枝华，杨忠强.气相色谱法同时检测蔬菜中多种有机磷、拟除虫菊酯类农药残留[J].色谱，2004，22（3）：289.

[4] 陈浩，柳训才，李胜清，等.蔬菜中高毒有机磷农药多残留的测方法研究[J].食品科学，2005，26（3）：204.

[5] 吴福中，王锦海，刘志红，等.气相色谱法测定蔬菜中7种残留有机磷农药[J].中国农学通报，2009，25（19）：59-61.

[6] 郭虹，王宝旺，雷凯.毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留[J].现代预防医学，2008，35（23）：4658-4660.

[7] 邱朝坤，刘晓宇，任红敏，等.酶抑制法检测蔬菜中有机磷农药残留[J].食品与机械，2010，26（2）：40-42.